申请/专利权人：山东轩德医药科技有限公司

申请日：2023-06-20

公开（公告）日：2024-06-14

公开（公告）号：CN117049938B

主分类号：C07C17/093

分类号：C07C17/093;C07C25/13

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.14#授权;2023.12.01#实质审查的生效;2023.11.14#公开

摘要：本发明属于医药技术领域，涉及一种制备6‑溴‑2,3‑二氟甲苯的方法。制备步骤包括a2,3,4‑三氟硝基苯进行亲核取代反应，得到2‑2,3‑二氟‑6‑硝基苯丙二酸二乙酯；b由步骤a得到的2‑2,3‑二氟‑6‑硝基苯丙二酸二乙酯进行脱羧反应，得到1,2‑二氟‑3‑甲基‑4‑硝基苯；c由步骤b得到的1,2‑二氟‑3‑甲基‑4‑硝基苯在还原剂中进行还原反应，得到3,4‑二氟‑2‑甲基苯胺；d由步骤c得到的3,4‑二氟‑2‑甲基苯胺进行重氮化反应，得到6‑溴‑2,3‑二氟甲苯。本发明反应选择性强，反应安全性高，可以实现工业化生产。

主权项：1.一种6-溴-2,3-二氟甲苯的制备方法，包括以下步骤：a2,3,4-三氟硝基苯进行亲核取代反应，得到2-（2,3-二氟-6-硝基苯）丙二酸二乙酯；b由步骤（a）得到的2-（2,3-二氟-6-硝基苯）丙二酸二乙酯进行脱羧反应，得到1,2-二氟-3-甲基-4-硝基苯；c由步骤（b）得到的1,2-二氟-3-甲基-4-硝基苯进行还原反应，得到3,4-二氟-2-甲基苯胺；d由步骤（c）得到的3,4-二氟-2-甲基苯胺进行重氮化反应，得到6-溴-2,3-二氟甲苯；所述步骤（a）的具体步骤为：（1）在反应瓶中，加入甲苯、亲核试剂，降温至0℃，分批次缓慢加入叔丁醇钠，搅拌，备用；所述亲核试剂为丙二酸二乙酯；（2）在另一反应瓶中，加入甲苯、2,3,4-三氟硝基苯，降温至0℃；（3）向步骤（2）所得溶液滴加步骤（1）所得溶液，控温，滴加完毕搅拌2h；（4）向步骤（3）所得溶液中加入水，分液，有机相减压浓缩得2-（2,3-二氟-6-硝基苯）丙二酸二乙酯；所述步骤（b）制备步骤为：将步骤（a）所得2-（2,3-二氟-6-硝基苯）丙二酸二乙酯加入反应瓶中，加入水和浓硫酸，升温，搅拌反应，反应完毕后降温至常温，加入乙酸乙酯分液，有机层干燥，浓缩，得到1,2-二氟-3-甲基-4-硝基苯；所述步骤（c）的制备方法为：将步骤（b）所得1,2-二氟-3-甲基-4-硝基苯、催化剂、溶剂加入到反应瓶中，氮气置换后压入氢气，升温，控压，搅拌反应，反应完毕，过滤，浓缩，得到3,4-二氟-2-甲基苯胺；所述催化剂为钯碳、钌碳，铂碳，雷尼镍中的一种；所述步骤（d）的制备方法为：将步骤（c）所得的3,4-二氟-2-甲基苯胺加入反应瓶中，加入水、重氮化酸，降温至0℃，加入亚硝酸钠，搅拌，分批次加入溴化试剂，搅拌反应，反应完毕，加入乙酸乙酯，分液，有机层干燥，浓缩，减压蒸馏，得到产品6-溴-2,3-二氟甲苯；所述重氮化酸为氢溴酸、盐酸或硫酸；所述溴化试剂为溴化钾、溴化钠或溴化亚铜；所述步骤（3）反应温度为-10~30℃；2,3,4-三氟硝基苯与亲核试剂的摩尔比为1:1~1:2。

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