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【发明公布】无金属和光敏剂参与的通过光诱导能量传递的交叉脱氢偶联反应_上海交通大学医学院附属仁济医院_202410180356.1 

申请/专利权人:上海交通大学医学院附属仁济医院

申请日:2024-02-18

公开(公告)日:2024-06-18

公开(公告)号:CN118206484A

主分类号:C07D215/04

分类号:C07D215/04;C07D215/18;C07D217/22;C07D217/26;C07D217/02;C07D239/86;C07D237/30;C07D277/64;C07D213/22;C07D221/12;C07D213/79;C07D213/16;C07D239/26;C07D215/233;C07D487/04;C07D405/04;C07D215/14;C07D215/12

优先权:

专利状态码:在审-公开

法律状态:2024.06.18#公开

摘要:本发明公开了一种无金属和光敏剂参与的通过光诱导能量传递的交叉脱氢偶联反应,包括以下步骤:在室温下,在氮气氛围中,将摩尔比为1:1:1~3:1~200的化合物1、酸、氧化剂、化合物2混合,加入溶剂,蓝光照射1~12小时,获得化合物3;本发明是首次筛选出能够进行能量传递的杂环和过氧化物对,从而通过可见光介导的Minisci反应实现N‑杂环化合物的快速高效烷基化。本发明不仅深入了解过氧化物作为氢原子转移试剂的机制,还为开发更高效和广泛适用的Minisci烷基化方法铺平道路。

主权项:1.一种无金属和光敏剂参与的通过光诱导能量传递的交叉脱氢偶联反应,其特征在于,包括以下步骤:在室温下,在氮气氛围中,将摩尔比为1:1:1~3:1~200的化合物1、酸、氧化剂、化合物2混合,加入溶剂,蓝光照射1~12小时,获得化合物3;所述化合物1选自以下化合物的一种: R1选自氢、C1~C5烷基;R2选自氢、C1~C5烷基、卤素;或,R1、R2与碳组成六元环;R3选自氢、卤素;R4选自氢、卤素;R5选自氢、卤素;R6选自氢、卤素;R7选自苯基、卤素;R8选自氢、卤素;R9选自氢、卤素;R10选自氢、卤素;R11选自氢、卤素;R12选自氢、卤素;R13选自氢、卤素、R14选自氢、卤素、R15选自氢、卤素、R16选自氢、卤素、R17选自氢、卤素、R18选自氢、卤素、R19选自氢、卤素、C1~C10烷基;R20选自氢、卤素、C1~C10烷基;R21选自氢、卤素、C1~C10烷基;或,R19、R20与碳组成六元环;R22选自氢、苯基、R23选自氢、苯基、R24选自氢、苯基、R25选自氢、C1~C10烷基;R26选自氢、C1~C10烷基;R27选自氢、C1~C10烷基;R28选自R66选自氢、C1~C10烷基;R67选自氢、C1~C10烷基;R68选自氢、C1~C10烷基;R29选自氢、C1~C10烷基;R30选自氢、C1~C10烷基;R31选自氢、C1~C10烷基;R32选自氢、C1~C10烷基;R33选自氢、C1~C10烷基;R34选自氢、C1~C10烷基;R35选自氢、C1~C10烷基;R36选自氢、C1~C10烷基;R37选自氢、卤素;R38选自氢、卤素;R39选自氢、卤素;R40选自氢、卤素;R41选自氢、卤素;R42选自氢、卤素;R43选自氢、卤素;R44选自氢、卤素;R45选自氢、卤素;R46选自氢、卤素;R47选自C1~C10烷基;R48选自卤素;R49选自卤素;所述化合物2选自以下化合物的一种:C3~C20环烷烃、C1~C5烷基取代的C3~C20环烷烃、C1~C20烷烃、C3~C20环烷烃上的至少一个碳被氧取代的化合物、R50-O-R51、 R50选自C1~C3烷基;R51选自C1~C10烷基;m选自0、1、2、3、4、5、6;R52选自C1~C3烷基;R53选自C1~C10烷基;R54选自氢、C1~C3烷基;R55选自C1~C10烷基;R56选自氢、卤素;R57选自氢、卤素;R58选自氢、卤素;R59选自氢、卤素;R60选自氢、卤素;R61选自氢、卤素、C1~C10烷氧基;R62选自氢、卤素、C1~C10烷氧基;R63选自氢、卤素、C1~C10烷氧基;R64选自氢、卤素、C1~C10烷氧基;R65选自氢、卤素、C1~C10烷氧基;所述酸选自三氟乙酸TFA、盐酸HCl、乙酸CH3COOH、磷酸H3PO4;所述氧化剂选自二叔丁基过氧化物DTBP、过氧化二异丙苯DCP、过氧化苯甲酸叔丁酯TBPB、过氧化二苯甲酰BPO、过氧化叔丁醇TBHP、双氧水H2O2;所述溶剂选自二氯甲烷DCE、二甲基亚砜DMSO、乙腈CH3CN、EA乙酸乙酯、丙酮、水;所述化合物3选自以下化合物的一种: R选自以下结构的一种:C3~C20环烷基、C1~C5烷基取代的C3~C20环烷基、C1~C20烷基、C3~C20环烷烃上的至少一个碳被氧取代的化合物基团、-R69-O-R51、 R69选自C1~C3亚烷基;R70选自C1~C3亚烷基。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 上海交通大学医学院附属仁济医院 无金属和光敏剂参与的通过光诱导能量传递的交叉脱氢偶联反应

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