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申请/专利权人：成都药明康德新药开发有限公司;常熟药明康德新药开发有限公司
申请日：2021-08-27
公开（公告）日：2024-06-18
公开（公告）号：CN113880755B
主分类号：C07D213/65
分类号：C07D213/65
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.18#授权;2022.08.12#专利申请权的转移;2022.01.21#实质审查的生效;2022.01.04#公开
摘要：本发明公开一种2‑溴‑5‑三氟甲氧基吡啶的制备方法，包括以下步骤：2‑溴‑5‑羟基吡啶化合物1与二氟溴乙酸乙酯化合物1A在有机碱的存在下反应，生成化合物2；化合物2在碱性试剂存在下发生酯基水解反应，生成化合物3；化合物3与草酰氯在N,N‑二甲基甲酰胺催化下羧基发生酰氯化，将其反应液浓缩后和2,2'‑偶氮二异丁腈AIBN滴入2‑巯基吡啶氮氧化物钠盐化合物3A的三氯溴甲烷溶液中，得到化合物4；将四氟硼酸银溶液滴入化合物4的溶液中，反应生成最终产物2‑溴‑5‑三氟甲氧基吡啶。本发明的方法具有原料环保易得、条件温和、易操作、适合公斤级生产等优点。
主权项：1.一种2-溴-5-三氟甲氧基吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1在化合物1与二氟溴乙酸乙酯1A的四氢呋喃溶液中，在0℃氮气气氛下加入叔丁醇钾，将反应混合物加热到20℃，搅拌16小时，显示化合物1被完全消耗，用浓盐酸调节反应pH值至5-6，真空浓缩，浓缩液用石油醚稀释，用1%HCl、饱和NaHCO3溶液、饱和NaCl溶液依次洗涤，合并有机层后干燥，减压过滤浓缩，得到化合物2；其中，化合物1与二氟溴乙酸乙酯1A的投料摩尔比为1:1～1:3；2化合物2在碱性试剂存在下发生酯基水解反应，生成化合物3；3化合物3与草酰氯在N,N-二甲基甲酰胺催化下羧基发生酰氯化反应，将其反应液浓缩后和2,2'-偶氮二异丁腈滴入到2-巯基吡啶氮氧化物钠盐3A的三氯溴甲烷溶液中，生成化合物4；4将化合物4的二氯甲烷溶液冷却至-70℃，然后加入四氟硼酸银，将得到的混合物缓慢加热至20℃，并搅拌4小时，检测显示化合物4已完全消耗，用饱和NaHCO3缓慢淬灭反应，然后用二氯甲烷萃取，合并有机相用盐水洗涤，无水Na2SO4干燥，过滤后真空浓缩，得到化合物5，即最终产物2-溴-5-三氟甲氧基吡啶；其中，化合物4与四氟硼酸银的投料摩尔比为1:1～1:2； 。
全文数据：
权利要求：
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