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申请/专利权人：东南大学

摘要：本发明公开了一种4‑正丁基对二甲苯环二体的制备方法。属于精细化工技术领域，制备步骤：以对二甲苯环二体为原料，采用正己烷作为溶剂，丁酰氯作为酰基化试剂，在路易斯酸的催化作用下，发生傅克酰基化反应，从而合成4‑丁酰基‑[2,2]‑对二甲苯环二体；以上述产物为原料，采用Wolf‑Kishner‑Huang还原得到4‑正丁基对二甲苯环二体的粗产品，再采用柱层析法进行分离纯化，得到目标产物4‑正丁基对二甲苯环二体。本发明使用正己烷作为溶剂，替代了二氯甲烷、及四氯乙烷等传统溶剂，对二甲苯环二体在正己烷中的溶解度和二氯甲烷相比，溶解度相当，但正己烷中无卤素原子，傅克酰基化中的竞争性反应极大降低；另外，本发明绿色环保，操作简便，能耗低，所得产品收率和纯度均较高。

主权项：1.一种4-正丁基对二甲苯环二体的制备方法，其特征在于，首先，以对二甲苯环二体为原料，采用正己烷作为溶剂，丁酰氯作为酰基化试剂，在路易斯酸的催化作用下，发生傅克酰基化反应，从而合成4-丁酰基-[2,2]-对二甲苯环二体；然后，以上述产物为原料，采用Wolf-Kishner-Huang还原得到4-正丁基对二甲苯环二体的粗产品，再采用柱层析法进行分离纯化，最终得到目标产物4-正丁基对二甲苯环二体；其具体制备步骤如下：1、将对二甲苯环二体溶解于装有正己烷溶剂的反应装置中，将该反应装置的温度控制在15℃～35℃；加入路易斯酸催化剂进行催化，后加入丁酰氯进行反应；反应后制得粗产物，再采用柱层析法分离纯化，从而制得到4-丁酰基-[2,2]-对二甲苯环二体；所述对二甲苯环二体与正己烷溶剂的混合质量比为：1％～20％；所述路易斯酸催化剂为无水氯化铝；所述路易斯酸催化剂、丁酰氯与对二甲苯环二体的混合摩尔比为1～1.8:1～1.6：1；所述柱层析的流动相选用石油醚与乙酸乙酯混合，其混合比例为30～15:1；2、将步骤1中制得的4-丁酰基-[2,2]-对二甲苯环二体作为原料，与预备的氢氧化钾、一缩二乙二醇依次加入新的反应装置中，再加入水合肼，将该反应装置的温度升至120℃～155℃，加热回流1.5～3h；再将该反应装置的温度升高至185℃～245℃，还原2～3.5h，冷却后，将产物萃取，蒸发，柱层析后，最终制得4-正丁基-[2,2]-对二甲苯环二体；所述氢氧化钾与4-丁酰基-[2,2]-对二甲苯环二体的混合摩尔比为2～6：1；所述水合肼与4-丁酰基-[2,2]-对二甲苯环二体的混合摩尔比为3～7：1；所述柱层析的流动相选用石油醚与乙酸乙酯混合，其混合比例为80～120:1。

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