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申请/专利权人：公安部禁毒情报技术中心
申请日：2024-03-04
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN118221677A
主分类号：C07D471/14
分类号：C07D471/14
优先权：
专利状态码：在审-公开
法律状态：2024.06.21#公开
摘要：本发明提供一种卡痛中帽柱木碱的提取纯化方法，涉及药物制剂技术领域。该种卡痛中帽柱木碱的提取纯化方法，以卡痛为主要原料，依次经过有机溶剂超声提取、酸性水溶液复溶、二氯甲烷萃取、柱色谱、制备液相等步骤，得到帽柱木碱固体。本发明采用超声提取取代了现有技术的加热提取和过夜浸泡，避免了因加热提取而导致的生物碱降解，缩短了提取时间，提高了提取效率。本发明还选用石油醚‑乙酸乙酯洗脱剂体系取代了现有方法中的甲醇‑氯仿体系，降低了柱层析过程有机溶剂获取难度和毒性，相对而言安全性更高。本技术方案能有效去除杂质，收率高，制备过程相对简单，重复性高和可操作性好的特点，易于相关机构自行制备。
主权项：1.一种卡痛中帽柱木碱的提取纯化方法，其特征在于，包括以下具体步骤：步骤一：以卡痛为原料，将卡痛在有机溶液中超声多次提取，将提取液过滤、合并；步骤二：将步骤一得到的提取液进行浓缩，得到固体；步骤三：将步骤二得到的固体多次加入酸性水溶液，超声溶解后过滤，将酸性水溶液合并；步骤四：将步骤三得到的酸性水溶液加入正己烷，充分振摇后分液，弃去正己烷相；步骤五：将步骤四得到的酸性水溶液加入氨水，调节pH至碱性，多次加入二氯甲烷萃取，分液得到二氯甲烷提取液，合并二氯甲烷提取液，蒸干后得到卡痛生物碱固体粗品；步骤六：将步骤五得到的生物碱固体粗品进行柱层析纯化，并收集馏分；步骤七：将步骤六得到的含有帽柱木碱的馏分合并浓缩，以有机溶剂和含缓冲盐水溶液为流动相进行制备液相纯化，并收集馏分；步骤八：将步骤七得到的含有帽柱木碱盐的馏分合并浓缩，得到帽柱木碱盐水溶液；步骤九：将步骤八得到的含有帽柱木碱盐水溶液加入氨水，将pH调至碱性，加入二氯甲烷萃取，分液后得到帽柱木碱二氯甲烷溶液，合并帽柱木碱二氯甲烷溶液浓缩蒸干，得到帽柱木碱固体。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 公安部禁毒情报技术中心 一种卡痛中帽柱木碱的提取纯化方法
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