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一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的提取及结晶方法 

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申请/专利权人:诸城市浩天药业有限公司

摘要:本发明公开了一种5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐的提取及结晶方法,涉及5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐晶体制备技术领域,5‑氨基乙酰丙酸发酵液经过滤、脱色、浓缩后加入晶种养晶,然后采用梯度降温并分阶段添加乙醇,大大降低了爆晶现象发生的可能性,得到结晶体均匀,纯度高,易过滤,后续处理简单,得到5‑氨基乙酰丙酸盐酸盐晶体液相色谱检测含量>99%,90%以上的晶体粒径在20‑30目,产品质量好。

主权项:1.一种5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的提取及结晶方法,其特征在于包括以下步骤:A:5-氨基乙酰丙酸发酵液过滤后进入阳离子交换树脂柱吸附;B:阳离子交换柱用去离子水冲洗,然后用5-8%wt的盐酸溶液解析,收集解析液;C:解析液经活性炭脱色后收集脱色液;D:脱色液在真空<-0.09MPa、温度40-60℃下浓缩,得浓缩液;E:将浓缩液降温至40-45℃,然后加入晶种,养晶0.5-1.5h,然后加入浓缩液体积0.2-0.5倍的95%乙醇,整个过程控制搅拌转速50-200rpm,得结晶料液;F:结晶料液先以2-5℃h的速率降温至30-35℃,然后加入浓缩液体积0.2-0.5倍的95%乙醇;再以2-5℃h的速率降温至20-25℃,再加入浓缩液体积0.2-0.5倍的95%乙醇;再以2-5℃h的速率降温至10-15℃,再加入浓缩液体积0.2-0.5倍的95%乙醇,搅拌0.5-1h,停止结晶,过滤,晶体用95%乙醇洗涤后过滤,烘干得到白色5-氨基乙酰丙酸盐酸盐晶体。

全文数据:

权利要求:

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