申请/专利权人：广州大学

申请日：2024-03-28

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN118225871A

主分类号：G01N27/62

分类号：G01N27/62

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.21#公开

摘要：本发明公开了一种利用膜进样质谱仪MIMS测定NO的方法。本发明利用膜进样质谱仪和化学方法联合，检测氮循环过程中产生的NO气体，冷阱的温度有效避免了其他气体在测定时的干扰，同时可以利用测得的NO浓度推算水样中的亚硝酸盐和硝酸盐浓度，进一步计算出硝化和反硝化的速率，是一种检测下限低、准确测定水体中一氧化氮的方法。

主权项：1.一种利用膜进样质谱仪MIMS测定NO的方法，其特征在于，包括以下步骤：A、标准工作曲线的测定：根据方程式2NaNO2+2KI+2H2SO4＝2NO+I2+2H2O+Na2SO4+K2SO4，用100mL容量瓶配制浓度分别为0，0.1，0.5，1，5，10，20，40，80，160和200μmolL的亚硝酸钠溶液Na15NO2，同时将98％的浓硫酸溶液稀释至2.5molL；取10.75g的KI，加入纯水溶解后转移至200mL的容量瓶，并加入2mL的2.5molL的H2SO4，最终定容至200mL；将配制有一定梯度的亚硝酸钠溶液和酸化后的KI溶液用氦气均曝气15分钟；利用20mL的注射器将12.5mL亚硝酸钠加入12.5mL的Labco瓶中，瓶盖封紧后将1mL注射器的短针头插入瓶塞，换上8cm无菌注射针头，将1mL酸化后的KI缓慢注入装满亚硝酸钠的Labco瓶中，上下颠倒Labco瓶，待其充分混匀后，用锡纸包裹进行遮光，利用膜进样质谱仪测定mass3115NO的信号值，利用正丁醇和液氮在冷阱中混合，调控监测温度；先在冷阱罐中导入正丁醇，随后加入液氮，在底部结冰后，继续接替倒入正丁醇和液氮，使得二者混合成黏稠的泥浆状，用温度计测得实验温度保持在-86℃～-92℃，待膜进样质谱仪抽真空完成后，将机器的U型管插入冷阱罐后点开MASsoft软件，待基线稳定后进行标准工作曲线的测定，以测定的NO信号值为纵轴，以亚硝酸盐浓度为横轴，建立线性关系拟合曲线，其中，NaNO2和NO为等比例转化；B、NO最低检测下限的测定：配制浓度分别为0，0.1，0.2，0.3，0.4和0.5μmolL的亚硝酸钠溶液Na15NO2，氦气曝气15分钟后用20mL注射器满瓶装入Labco瓶中；基于“长进短出”利用1mL的注射器加入0.3125molL被酸化后的KI，上下颠倒Labco瓶，待其充分混匀后，利用膜进样质谱仪测定mass3115NO的信号值，根据信号值和亚硝酸盐浓度建立的线性方程，反算出每一组平行样品测得信号值所对应的浓度，进一步算出浓度的相对误差，标准偏差和相对标准偏差； 式中：c1——根据平行样品的信号值和标准工作曲线反算出的浓度c2——实际浓度，即浓度真值 式中：n——平行样品的信号值个数ci——根据平行样品的信号值和标准工作曲线反算出的浓度c——计算浓度的平均值C、NO相关影响因素的测定：配制10μmolL的亚硝酸钠溶液Na15NO2，曝气15分钟，用20mL注射器装入Labco瓶中，拧紧瓶盖；取42支15mL的离心管，分别加入不同体积的纯水，3.125molL的KI母液和2.5molLH2SO4的配制溶液，使得KI浓度分别为0，0.3125，0.625，1.25，1.875，2.5，3.125molL，H2SO4溶液浓度分别为0，0.025，0.05，0.1，0.15，0.2，0.25molL的，曝气15min，用1mL的注射器取1mL加入装满亚硝酸盐的Labco瓶中，全部加入后上下颠倒混匀，用锡纸包裹进行遮光；利用MIMS测定信号值后，观察每组浓度梯度的信号值变化，选择最适合的KI和H2SO4浓度；D、最佳反应时间的测定配制浓度分别为0，1，2，4，8，10μmolL的亚硝酸钠溶液Na15NO2，0.3125molL和0.025molL的KI和H2SO4，曝气15分钟，满瓶装入Labco瓶中，锡纸包裹进行避光处理，分别放置0，4，12，24，48，72，96，120h，用MIMS测定每个时间点的每个亚硝酸钠浓度梯度的信号值，构建不同时间点的标准工作曲线，由线性方程得到斜率和相关性系数，对比不同时间的斜率和相关性系数的变化。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 广州大学 一种利用膜进样质谱仪MIMS测定NO的方法

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