申请/专利权人：武汉科技大学

申请日：2024-04-30

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN118221308A

主分类号：C02F9/00

分类号：C02F9/00;C02F1/00;C02F1/66;C02F1/70;C02F1/26;C02F1/72;C02F1/76;C02F101/10;C02F101/20

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.21#公开

摘要：本发明涉及一种钒页岩的提钒废水全量循环使用方法。其技术方案是：将钒页岩粉料用盐酸除钙，得除钙钒页岩和除钙液；将除钙液与循环使用的提钒废水全量混合，补加氯化钙或硫酸钠，固液分离，得处理后提钒废水和高纯硫酸钙副产品；向除钙钒页岩里添加浓硫酸、处理后提钒废水和氟化钙，固液分离，得浸出液和浸出渣；用碱调节浸出液的pH值，固液分离，得中和后浸出液和中和渣；向中和后浸出液中加入亚硫酸钠，得萃原液；将萃取剂、TBP和磺化煤油混合，得有机相；经萃取获得萃余液和富钒液；将氧化剂加入富钒液中，调节氧化后富钒液的pH，固液分离，得多钒酸铵和沉钒母液。本发明实现了提钒废水全量化循环使用，无二次废渣和能获得高纯副产品。

主权项：1.一种钒页岩的提钒废水全量循环使用方法，其特征在于所述方法的步骤是：步骤一、破碎磨矿将钒页岩破碎磨细至粒度小于74μm占60～85wt％，得到钒页岩粉料；步骤二、钒页岩除钙溶液按照液固比为0.8～1.0m3t，将所述钒页岩粉料与浓度为0.5～2.5molL的HCl混匀，在15～40℃条件下以250～400rmin的转速搅拌0.5～1h，固液分离，得除钙钒页岩和除钙液；步骤三、提钒废水处理将所述除钙液与循环使用的提钒废水全量混合，得到混合液；再按所述混合液中Ca2+和SO42-的摩尔比为0.8～1.0∶1，向所述混合液中补加氯化钙或硫酸钠；然后在15～40℃条件下搅拌20～60min，固液分离，得处理后提钒废水和高纯硫酸钙副产品；所述提钒废水为后续工艺产生的萃余液和沉钒母液的全量混合液；步骤四、钒浸出按照所述除钙钒页岩∶浓硫酸的质量比为1∶0.25～0.35，向所述除钙钒页岩里添加所述浓硫酸，得混合矿浆I；再按照液固比为1.0～2.0m3t，向所述混合矿浆I添加所述处理后提钒废水，混匀，得混合矿浆II；按照所述除钙钒页岩∶氟化钙的质量比为1∶0.03～0.05，向所述混合矿浆II中添加所述氟化钙，在90～100℃条件下以250～400rmin的转速搅拌8～12h，固液分离，得浸出液和浸出渣；步骤五、调pH值、还原用碱溶液调节所述浸出液的pH值至1.3～1.9，固液分离，得中和后浸出液和中和渣；向所述中和后浸出液中加入亚硫酸钠，在25～60℃条件下以250～400rmin的转速搅拌20～30min，得萃原液；所述亚硫酸钠的加入量是将所述中和后浸出液中五价钒和三价铁分别还原为四价钒和二价铁所需亚硫酸钠总量的1.0～1.5倍；步骤六、正萃、反萃按萃取剂∶TBP∶磺化煤油的体积比为0.1～0.3∶0.02～0.1∶1，将所述萃取剂、TBP和磺化煤油混合，得有机相；按所述萃原液∶所述有机相的体积比为2～6∶1，将所述萃原液和所述有机相混合，逆流正萃3～5级，得到负载有机相和萃余液；按所述负载有机相∶反萃剂的体积比为4～16∶1，将所述负载有机相和所述反萃剂混合，逆流反萃2～5级，得到富钒液与贫有机相；所述逆流正萃和逆流反萃的温度为20～50℃；所述逆流正萃中单级正萃时间为5～10min，所述逆流反萃中的单级反萃时间为5～30min；所述反萃剂为体积浓度为8～20vol％的硫酸溶液；所述萃余液返回到步骤三中；步骤七、沉钒将氧化剂加入所述富钒液中，在20～50℃条件下搅拌氧化0.2～1.0h，得氧化后富钒液；用氨水将所述氧化后富钒液的pH调节至1.8～2.0，在80～100℃条件下以250～400rmin的转速搅拌1.0～2.0h，固液分离，得多钒酸铵和沉钒母液；所述氧化剂的加入量为所述富钒液中四价钒和二价铁分别氧化成五价钒和三价铁所需氧化剂总量的1.0～1.2倍；所述沉钒母液返回到步骤三中。

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百度查询： 武汉科技大学 一种钒页岩的提钒废水全量循环使用方法

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