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申请/专利权人：爱斯特(成都)生物制药股份有限公司
申请日：2021-11-19
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN114163316B
主分类号：C07C45/45
分类号：C07C45/45;C07C47/575;C07C213/08;C07C217/84;C07C41/22;C07C43/225;C07C201/08;C07C205/12;C07C201/12;C07C205/37
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.21#授权;2022.03.29#实质审查的生效;2022.03.11#公开
摘要：本发明提供了一种制备4‑溴‑2‑甲氧基‑5‑三氟甲基苯甲醛的方法，属于合成工艺领域。该方法包括以下步骤：化合物VI进行甲醛化反应，得到4‑溴‑2‑甲氧基‑5‑三氟甲基苯甲醛。本发明制备4‑溴‑2‑甲氧基‑5‑三氟甲基苯甲醛的方法原料易得，反应条件温和，步骤简单，成本低廉，安全无毒，易于大规模生产，能够明显提高目标产物4‑溴‑2‑甲氧基‑5‑三氟甲基苯甲醛的总收率和纯度，应用前景广阔。
主权项：1.一种制备4-溴-2-甲氧基-5-三氟甲基苯甲醛的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤： 将300g化合物Ⅵ加入到3.0LTHF中，将反应装置用氮气置换三次，降温至-5℃；滴加433mL浓度为2M的异丙基氯化镁四氢呋喃溶液，保持该温度反应20min；滴加230gDMF，在-5℃下反应2h，HPLC检测显示反应完全；将反应液缓慢倒入4.0L饱和氯化铵水溶液中淬灭反应，静置分液，取水相加入3L甲基叔丁基醚萃取两次；合并有机相，用4.0L1M稀盐酸洗涤一次，分液，保留有机相；向分液后的水相中加入2.0L甲基叔丁基醚反萃一次，保留有机相；合并两次保留的有机相，加入4.0L饱和氯化钠水溶液洗涤一次；然后在经饱和氯化钠水溶液洗涤后的有机相中加入无水硫酸钠干燥，过滤，取滤液减压浓缩得到粗产物164g；将粗产物加入500mLPET与EA的混合溶液中打浆，得到4-溴-2-甲氧基-5-三氟甲基苯甲醛；所述PET与EA的混合溶液中，PET：EA体积比＝10:1。
全文数据：
权利要求：
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