申请/专利权人：浙江大学

申请日：2022-10-24

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN115650286B

主分类号：C01G23/047

分类号：C01G23/047;C01B32/184;C01B32/921;C01B32/914;B82Y40/00;B82Y30/00;H05K9/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2023.02.17#实质审查的生效;2023.01.31#公开

摘要：本发明涉及一种rGOMXeneTiO2Fe2C多级异质结构多孔微球吸波材料的制备方法。本发明以MXene、氧化石墨烯GO和水的分散液作为母液，采用喷雾‑冻干技术诱导二维材料自组装获得GOMXene多孔微球，之后结合微波辐照法促使GO和MXene之间发生氧化还原反应，同时引发多孔微球骨架表面二茂铁分解形成Fe2C纳米粒子，最终得到rGOMXeneTiO2Fe2C多级异质结构多孔微球。其中零维0D的TiO2和磁性Fe2C纳米颗粒负载于二维2D的还原氧化石墨烯rGO和MXene构成的多孔骨架表面，最终形成了含大量2D0D多级异质结构的多孔微球。这样的结构增强了界面极化和多重散射，有助于电磁波吸收能力的提升。本发明制备得到的多级异质结构多孔微球具有良好的电磁波吸收性能，在电磁隐身、安全防护等领域有广阔的应用潜力。

主权项：1.一种rGOMXeneTiO2Fe2C多级异质结构多孔微球吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1分散液的制备：将氧化石墨烯GO和少层Ti3C2TxMXene悬浮液分散至去离子水中，搅拌均匀，得到二维材料的水分散液；2GOMXene多孔微球的制备：将上述二维材料的水分散液装入雾化机，分散液雾化喷入装有液氮的容器，收集冻结的小液滴进行冷冻干燥处理，获得GOMXene多孔微球；3rGOMXeneTiO2Fe2C多级异质结构多孔微球的制备：将上述GOMXene多孔微球与茂金属研磨混合；混合物中加入碳纤维，在氩气气氛下于微波反应器中以固定功率进行反应，最终得到rGOMXeneTiO2Fe2C多级异质结构多孔微球；步骤1中，所述少层Ti3C2TxMXene悬浮液采用LiF-HCl体系刻蚀Ti3AlC2MAX相方法制备，包括如下步骤：在浓度为9～10molL的盐酸溶液中加入LiF，使LiF浓度为60～100mgmL，搅拌均匀；加入Ti3AlC2，使Ti3AlC2和LiF质量比为1：2～4；在40-50°C的温度下，搅拌速度300～600rpm，反应40-48h；将反应结束后的产物以3000～4000rpm离心洗涤1～2min，循环操作至上清液pH≥6；收集沉淀物在惰性气氛下冰水浴超声剥离40～60min,将超声产物以转速3000～4000rpm离心20-35min取其上层液，即为少层Ti3C2TxMXene悬浮液；步骤1中，二维材料的水分散液总浓度为2～6mgmL，GO和少层Ti3C2TxMXene的溶质质量比为1：（0.3～3）；搅拌速度300-600rpm，搅拌时间1-3h；步骤2中，雾化机的空气泵运行功率为8W～25W,分散液喷出雾化的液体流速为10～30mLmin；步骤3的混合物中，微球质量占比为40%～50%，茂金属质量占比为50%～60%；碳纤维种类为T300、T700、T800中的任意一种，碳纤维加入量为混合物质量的13～16%；步骤3中，微波反应的固定功率为700～1000W，反应时间为70～120s；所述茂金属为二茂铁；所述步骤3中的研磨混合采用行星式离心混料机，转速为800～1200rmin，混合时间为100～200s。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 浙江大学 一种rGO/MXene/TiO₂/Fe₂C多级异质结构多孔微球吸波材料的制备方法

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