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申请/专利权人：山东亘元生物科技有限公司
申请日：2022-01-04
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN114213386B
主分类号：C07D317/42
分类号：C07D317/42
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.21#授权;2022.04.08#实质审查的生效;2022.03.22#公开
摘要：本发明属于有机合成领域，具体涉及一种氟代碳酸乙烯酯的工业化连续生产方法，本发明在惰性气体保护下，氟化盐与一定量溶剂打成浆后与卤代碳酸乙烯酯一起进入多级串联的研磨设备中发生卤素交换反应，得到氟代碳酸乙烯酯。本发明提供的制备方法操作简单，安全可靠，反应周期短，产品收率高，特别是大大降低了氟化盐的消耗，有着巨大的环境效益和经济效益，适合大规模工业化连续生产。
主权项：1.一种氟代碳酸乙烯酯的工业化连续生产方法，其特征在于，以氟化盐与卤代碳酸乙烯酯为原料，在研磨设备中进行反应；具体步骤为：混合液1：将74.08kg氟化铵与1461.9kg碳酸二丙酯加入到2m3的反应釜中，搅拌打浆；混合液2：在1m3的反应釜中加入122.51kg氯代碳酸乙烯酯和450.39kg碳酸二丙酯，搅拌均匀；在三级砂磨机中通入氮气进行置换，置换完成后使用碳酸二丙酯进行二次置换，将三级砂磨机的进出液阀门打开，开启一级砂磨机，将混合液1以2.68Lmin速度泵入砂磨机，将混合液2以速度2.32Lmin的速度泵入砂磨机中，其中氟化铵与氯代碳酸乙烯酯摩尔比为0.8:1，出料后50％物料回流至本级投料口，50％反应物料出料至下一级投料口，物料在一级砂磨机中的平均停留时间为10min；其中每一级研磨设备腔体为50L，并配有循环水降温；混合液1以2.68Lmin速度和一级砂磨机中的50％的物料同时泵入二级砂磨机中，氟化铵与氯代碳酸乙烯酯摩尔比为0.8:1，出料后50％物料回流至本级投料口，50％反应物料出料至三级砂磨机中，同时三级砂磨机中泵入混合液1，泵入速度为1.34Lmin，氟化铵与氯代碳酸乙烯酯摩尔比为0.4:1，氟化铵与氯代碳酸乙烯酯的总比例为2:1，出料后50％物料回流至本级投料口，50％反应物料作为产品出料，反应物料中氟代碳酸乙烯酯折百计102.56kg，收率96.71％。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 山东亘元生物科技有限公司 一种氟代碳酸乙烯酯的工业化连续生产方法
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