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一种1α-羟基胆固醇的制备方法 

申请/专利权人:浙江工业大学

申请日:2022-11-29

公开(公告)日:2024-06-21

公开(公告)号:CN115785182B

主分类号:C07J9/00

分类号:C07J9/00

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.06.21#授权;2023.03.31#实质审查的生效;2023.03.14#公开

摘要:本发明公开了一种1α‑羟基胆固醇的制备方法,其结构式如式1所示。所述方法为:以式2所示的1α,2α‑环氧‑4,6‑胆甾二烯‑3‑酮为原料,经过选择性开环、异构化、还原、水解的方法制备1α‑羟基胆固醇。本发明具有工艺过程简单,工艺安全性高,条件温和,反应收率高等特点,适合工业生产,反应式如下:

主权项:1.一种1α-羟基胆固醇的制备方法,以如式2所示的1α,2α-环氧-4,6-胆甾二烯-3-酮为原料,依次经过苯硒酚选择性开环、异构化、还原、水解共四步反应制得,其特征在于具体包括如下步骤:a.苯硒酚选择性开环以式2所示的1α,2α-环氧-4,6-胆甾二烯-3-酮为原料,以苯硒酚作为开环试剂,在有机溶剂介质中,于0~50℃温度下发生选择性开环反应,制得如式3所示的1α-羟基-4-胆甾烯-3-酮,其反应过程如下: ;b.乙酰化、异构化将步骤a中制备的式3所示的1α-羟基-4-胆甾烯-3-酮在酰化试剂中,以I2为催化剂,于50~150℃温度下发生乙酰化、异构化反应,生成如式4所示的1α-胆甾-3,5-二烯-1,3-二乙酸二酯,其反应过程如下所示: ;c.还原、水解将步骤b中制备的式4所示的1α-胆甾-3,5-二烯-1,3-二乙酸二酯在有机溶剂介质中,于-5-0℃温度下,与硼氢化钙发生还原反应,后处理完后经水解反应,制得如式1所示的产物1α-羟基胆固醇,其反应过程如下所示: 。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 浙江工业大学 一种1α-羟基胆固醇的制备方法

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