申请/专利权人：中石油(上海)新材料研究院有限公司;中国石油天然气股份有限公司

申请日：2023-09-01

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN116836313B

主分类号：C08F8/04

分类号：C08F8/04;C08F279/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2023.10.24#实质审查的生效;2023.10.03#公开

摘要：本发明涉及一种嵌段共聚物SIBS的加氢产物CBC及制备方法，通过在苯乙烯‑二烯烃嵌段共聚物主链中引入第三单体，采用三步法、两步线性偶联法或两步星型偶联法制得嵌段共聚物SIBS，然后加入均相加氢催化剂，进行加氢反应得到加氢产物CBC，嵌段共聚物SIBS中，衍生自苯乙烯的结构单元衍生自丁二烯的结构单元衍生自异戊二烯的结构单元的质量比为（30~80）：（20~70）：（0.1~25）加氢产物CBC中，衍生自丁二烯的结构单元的加氢度、衍生自异戊二烯的结构单元的加氢度和衍生自苯乙烯的结构单元的加氢度均为95%以上。与现有技术相比，本发明提高了其稳定性与复合材料的相容性，改善了CBC材料的冲击、加工成型方面、透明性和光泽度。

主权项：1.一种嵌段共聚物SIBS的加氢产物CBC的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1嵌段共聚物SIBS的合成：以苯乙烯、丁二烯和异戊二烯为原料，苯乙烯丁二烯异戊二烯的质量比为30～80：20～70：0.1～25，其中，苯乙烯丁二烯和异戊二烯的质量比为1：2～3；异戊二烯的用量为丁二烯质量的10-20％；在聚合釜内加入溶剂、苯乙烯、结构调节剂和有机锂引发剂，进行一段聚合反应，一段聚合反应的引发温度为40-80℃，一段聚合时间为10-60min；随后加入丁二烯和异戊二烯的混合液进行二段聚合反应，二段聚合反应的引发温度为40-80℃，二段聚合时间为10-80min；继续加入剩余苯乙烯，进行三段聚合反应，三段聚合反应的引发温度为50-80℃，三段聚合时间为10-60min，得到含有无规结构的基础胶嵌段共聚物SIBS；步骤2加氢产物CBC的合成：以步骤1制得的嵌段共聚物SIBS为基础胶，加入均相加氢催化剂，在80℃～140℃、0.6MPa～15MPa下加氢反应30min～300min，得到官能化CBC胶液，采用水溶液萃取法将胶液中的金属离子萃取到水相，然后采用离心分离或者电脱盐油水分离工艺将水与胶液分开，脱除胶液中的金属离子，干燥，得到加氢产物CBC，其中，均相加氢催化剂为镍系均相催化剂，由主催化剂和助催化剂按摩尔比1：2～6反应陈化制得；主催化剂为镍的化合物，助催化剂为烷基铝；脱除胶液中的金属离子的过程中，水相中添加抗氧化剂，以单体总量为100wt％计，抗氧化剂的加入量为0.5～5wt％；所述嵌段共聚物SIBS为苯乙烯异戊二烯丁二烯苯乙烯嵌段共聚物，所述加氢产物CBC为嵌段共聚物SIBS的加氢环状嵌段共聚物，所述加氢产物CBC由衍生自苯乙烯的结构单元、衍生自丁二烯的结构单元和衍生自异戊二烯的结构单元构成，嵌段共聚物SIBS中，衍生自苯乙烯的结构单元衍生自丁二烯的结构单元衍生自异戊二烯的结构单元的质量比为30～80：20～70：0.1～25，嵌段共聚物SIBS的加氢产物CBC中，衍生自丁二烯的结构单元的加氢度为95％以上，衍生自异戊二烯的结构单元的加氢度为95％以上，衍生自苯乙烯的结构单元的加氢度为95％以上。

全文数据：

权利要求：

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