申请/专利权人:万华化学集团股份有限公司
申请日:2022-12-09
公开(公告)日:2024-06-25
公开(公告)号:CN115960000B
主分类号:C07C209/72
分类号:C07C209/72;C07C211/36;B01J23/46;B01J23/00;B01J37/18
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.06.25#授权;2023.05.02#实质审查的生效;2023.04.14#公开
摘要:本发明涉及一种二氨基甲苯(TDA)连续加氢制备甲基环己二胺(HTDA)的方法。通过本发明可实现二氨基甲苯加氢高转化率、高选择性得到甲基环己二胺(HTDA),并且产品中2,6‑二氨基‑1‑甲基‑环己烷及立体异构体trans,trans‑2,4‑二氨基‑1‑甲基‑环己烷含量高,应用于环氧固化领域具有凝胶时间(操作时间)长、玻璃化温度高等优点。本发明易于实施,具有工业化应用前景。
主权项:1.一种二氨基甲苯加氢合成甲基环己二胺的方法,所述方法包括在二氨基甲苯加氢催化剂的存在下进行二氨基甲苯加氢反应合成甲基环己二胺;所述二氨基甲苯加氢催化剂为Ru-RhAl2O3-ZrO2催化剂,催化剂中金属Ru负载率以Ru载体的质量比值百分数表示,为0.01%~20%;金属Rh负载率以Rh载体的质量比值百分数表示,为0.001%~10%;所述催化剂制备方法如下:1-1制备双金属氧化物载体Al2O3-ZrO2;1-2制备Ru-RhAl2O3-ZrO2催化剂:称取一定质量的钌可溶性盐、助浸剂、水以及由步骤1-1制备的Al2O3-ZrO2载体,加入到一带搅拌和加热的容器中,搅拌均匀,升温至一定温度T2,继续搅拌一段时间t3,再向体系中同时分别滴加一定浓度的碱溶液和铑可溶性盐的水溶液,滴加过程控制体系pH值为一定值,滴加完,继续搅拌一段时间t4,过滤,滤饼依次进行干燥、焙烧;最后将得到的固体粉末置于一管式炉中用氢气在一定温度下还原活化,再降温至室温,即得到Ru-RhAl2O3-ZrO2催化剂。
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权利要求:
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