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申请/专利权人：南京化学试剂股份有限公司
申请日：2024-04-17
公开（公告）日：2024-06-28
公开（公告）号：CN118062848B
主分类号：C01B32/72
分类号：C01B32/72
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.28#授权;2024.06.11#实质审查的生效;2024.05.24#公开
摘要：本发明涉及二硫化碳制备纯化技术领域，具体是涉及一种高纯低水分的二硫化碳的工艺纯化方法。本发明提供的一种高纯低水分的二硫化碳的工艺纯化方法，对低纯度的二硫化碳先进行预处理步骤，通过对混合酸浓度比例的把控，酸化反应时间和精馏工序中回流时间，回流温度、收集速率等实验条件的优化，得到了相对较纯的半成品。将半成品再进行深度纯化，最终得到的成品性质更稳定，含水量更少，纯度更高。
主权项：1.一种高纯低水分二硫化碳的工艺纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：S1预处理工序：在反应釜中加入二硫化碳，随后缓慢加入浓硫酸，加热回流，加热回流0.5~2.5h，再分批加入浓硝酸，加热搅拌，待反应结束后，将混合反应液静置分层，除去酸层，水洗并收集有机相；加碱溶液调节有机相的pH值，然后水洗，收集有机相，干燥，精馏，收集二硫化碳半成品过滤，收集滤液；S2分子筛吸附工序：将S1步骤中最后收集到的滤液灌装，加入已活化的分子筛浸泡，摇匀，静置，得到高纯低水分二硫化碳成品；在S1预处理工序中，二硫化碳、浓硫酸和浓硝酸投料比为（4~6）：1：（1~1.5）；在S2预处理工序中，分子筛为特普高3A分子筛或特普高4A分子筛的一种；在S2预处理工序中，分子筛和二硫化碳质量比为1：（21~32）。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 南京化学试剂股份有限公司 一种高纯低水分的二硫化碳的工艺纯化方法
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