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申请/专利权人：西北矿冶研究院
摘要：一种低温分离ICP‑AES法测定粗铅样品中金的方法，将粗铅样品用稀硝酸溶解完全后，加入盐酸使铅沉淀，低温煮沸5‑15min，使金全部溶解。在保护剂存在的条件下，蒸发赶酸至小体积，冰水混合物或恒温冰箱冷却样品至0℃，加入60‑80mL无水乙醇，进一步降低氯化铅的溶解度，2小时之后过滤分离，将滤液中乙醇蒸发除去后，再次加入保护剂，微沸蒸发至小体积，定容测定。本发明简单巧妙的通过低温乙醇沉淀铅而使铅与金分离。实验表明，在60%‑80%的冰乙醇中，氯化铅的溶解度仅为0.1g，该方法利用了氯化铅在冰乙醇中溶解度降低且不溶于乙醇的特点，使铅沉淀与金分离。
主权项：1.一种低温分离ICP-AES法测定粗铅样品中金的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）称取2.0-10.0g粗铅样品于400mL烧杯中，加入40-60mL浓度为6molL的HNO3，微沸5-15min使样品溶解完全，取下稍冷；（2）向步骤（1）得到冷却后的样品加入30-45mL浓盐酸，煮沸至黑色不溶物全部溶解；（3）经步骤（2）处理后加入3-5mL保护剂，微沸赶酸至体积为10-30mL，取下冷却至室温，加入60-80mL无水乙醇，0℃冷却，保持温度放置1-3h；（4）用快速滤纸过滤，用0℃左右的5%乙醇洗液洗涤杯壁和沉淀各8-10次，弃去滤渣；（5）将步骤（4）所得滤液低温加热挥发除去乙醇，再次加入3-5mL保护剂，微沸蒸发体积至5-50ml，用浓度为1molL的盐酸定容至10-50mL容量瓶中，用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中的金；所述保护剂为液溴。
全文数据：
权利要求：
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