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一种可比落的合成工艺 

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申请/专利权人:华泰民康(沈阳)科技有限公司

摘要:本发明涉及化工合成技术领域,特别是涉及一种可比落的合成工艺。具体工艺是以氰乙酸为原料经过酰胺化、Pinner氨解、环合和氧化四步反应得到可比落,是一种全新的合成工艺。该工艺以氰乙酸为起始原料,在缩合剂和活化剂作用下与四氢吡咯经过酰胺化反应得到3‑氧代‑3‑1‑吡咯烷基丙腈,再经过Pinner氨解反应得到3‑氧代‑3‑1‑吡咯烷基丙脒,然后与脲环合得到6‑1‑吡咯烷基‑2,4‑二氨基嘧啶,再经过氧化反应制备得到可比落。本发明的工艺具有生产成本低廉、工序简单、操作方便、产品收率较高等优点;得到产物质量稳定、纯度高;原料易得且价廉,非常适合工业化大生产。

主权项:1.一种可比落的合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:(1)在溶剂中,以氰乙酸为起始原料,在缩合剂和活化剂作用下发生活化反应,再与四氢吡咯发生缩合反应,然后用盐酸水溶液、碳酸氢钠水溶液和纯净水进行萃取,有机相减压浓缩得到3-氧代-3-1-吡咯烷基丙腈;(2)3-氧代-3-1-吡咯烷基丙腈加入到溶剂中,先通入干燥氯化氢气体发生Pinner反应,再通入干燥氨气发生氨解反应得到3-氧代-3-1-吡咯烷基丙脒;(3)3-氧代-3-1-吡咯烷基丙脒与脲在溶剂中发生环合反应,减压浓缩至干,再加入纯净水,再用醋酸调节pH值,过滤、水洗、干燥得到6-1-吡咯烷基-2,4-二氨基嘧啶;(4)在溶剂中,6-1-吡咯烷基-2,4-二氨基嘧啶加入氧化剂发生氧化反应,减压浓缩除去溶剂;(5)加入二氯甲烷,再分别用饱和碳酸氢钠水溶液和纯净水萃取,有机相浓缩、干燥得到6-1-吡咯烷基-2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物。

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