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申请/专利权人：湖南恒光科技股份有限公司

摘要：本发明公开一种氯酸钠芒硝脱铬工艺，该工艺由联合脱硝纳滤系统、联合冷冻结晶系统、低温逆流洗涤脱铬系统、芒硝加热溶解槽、树脂脱铬再生系统、脱硝纳滤系统、冷冻结晶系统组成，从氯酸钠系统来的含重铬酸钠母液、从氯碱系统来的淡盐水脱硝透过液通过本发明工艺获得含重铬酸钠0.05~0.1ppm、晶体颗粒300~400μm的芒硝晶体产品，重铬酸钠脱除率99.99%，回收的重铬酸钠与氯酸钠返回氯酸钠化盐系统，除在树脂再生塔加氢氧化钠脱铬后再加盐酸调节芒硝溶液pH值外，无其它外加化学药剂，所述铬为重铬酸钠、脱铬为脱重铬酸钠。

主权项：1.一种氯酸钠芒硝脱铬工艺，其特征是：一种氯酸钠芒硝脱铬工艺由联合脱硝纳滤系统、联合冷冻结晶系统、低温逆流洗涤脱铬系统、芒硝加热溶解槽、树脂脱铬再生系统、脱硝纳滤系统、冷冻结晶系统组成；从氯酸钠系统来的含重铬酸钠母液、从氯碱系统来的淡盐水脱硝透过液混合后一起通过联合脱硝纳滤系统脱硝，得到的含重铬酸钠浓缩液即为含重铬酸钠浓硝液，进入联合冷冻结晶系统冷冻结晶，离心分离得到的含重铬酸钠芒硝晶体进入低温逆流洗涤脱铬系统，经氯碱淡盐水脱硝透过液通过三级脱铬洗涤后得到低铬芒硝晶体，进入芒硝加热溶解槽，通入脱硝纳滤系统的部分透过液，在30~35℃加热溶解成极低铬芒硝溶液，再进一步通过树脂脱铬再生系统的树脂塔中的树脂吸附脱铬，得到芒硝溶液，再加入盐酸调节其pH值5-8后，和冷冻结晶系统来的结晶母液和离心清液一起去脱硝纳滤系统脱硝，脱硝纳滤系统出来的脱硝浓硝液去冷冻结晶系统在-5~0℃冷冻结晶，离心分离后得到芒硝晶体；脱硝纳滤系统出来的透过液返至芒硝加热溶解槽，脱硝纳滤系统透过液的富余部分、联合冷冻结晶系统的结晶母液和离心清液、低温逆流洗涤脱铬系统的三级脱铬液一起返回联合脱硝纳滤系统脱硝；联合脱硝纳滤系统出来的联合脱硝透过液与树脂脱铬再生系统过来的碱性重铬酸钠溶液一起去氯酸钠化盐系统，回收其中的重铬酸钠与氯酸钠；所述从氯酸钠系统来的含重铬酸钠母液简称为氯酸钠含重铬酸钠母液、从氯碱系统来的淡盐水脱硝透过液简称为氯碱淡盐水脱硝透过液；所述联合脱硝纳滤系统采用聚酰胺复合纳滤膜脱硝，即将氯酸钠含重铬酸钠母液、氯碱淡盐水脱硝透过液、脱硝纳滤系统透过液的富余部分、联合冷冻结晶系统的冷冻结晶母液和离心清液、低温逆流洗涤脱铬系统的三级脱铬液一起混合，通过纳滤膜脱硝，将混合液中90%的硫酸钠截留浓缩为含氯化钠175~209gL、硫酸钠40~60gL、氯酸钠20~110gL，重铬酸钠0.013~1.6gL的含重铬酸钠浓硝液，其透过液含氯化钠175~209gL、硫酸钠0.08~0.6gL、氯酸钠20~110gL、重铬酸钠0.004~0.17gL；所述联合冷冻结晶系统通过连续冷冻结晶方式，将上述含重铬酸钠浓硝液在外置循环液列管式换热器通过冷冻盐水降温到-5~0℃后形成芒硝结晶，离心分离后得到含重铬酸钠质量百分数0.63~0.65%的含重铬酸钠芒硝晶体送往低温逆流洗涤脱铬系统，其结晶母液和离心清液返送联合脱硝纳滤系统；所述低温逆流洗涤脱铬系统是由三台洗涤、抽滤二合一釜串联组成，并实行三级如下变温逆流洗涤工艺：①一级洗涤：用氯碱淡盐水脱硝透过液在一级搅拌洗涤抽滤二合一釜中以固液比5:3.5~3.7搅拌洗涤来自二级洗涤抽滤排出的含重铬酸钠质量百分数0.18~0.33%的芒硝晶体，搅拌速度110~130rpm，洗涤温度25~30℃，洗涤时间20~30分钟，抽滤得到含重铬酸钠质量百分数0.03~0.05%的含重铬酸钠芒硝晶体，再进入芒硝加热溶解槽，抽滤后的一级脱铬液进入一级脱铬液受槽；因氯碱淡盐水脱硝透过液温度30~35℃，硫酸钠含量0.7~1.5gL，一级搅拌二合一釜中的一部分芒硝晶体溶解成300~400gL的饱和硫酸钠溶液，芒硝晶体内部的重铬酸钠得以进入洗涤液中；②二级洗涤：用一级脱铬液受槽中的饱和硫酸钠溶液在二级搅拌洗涤抽滤二合一釜中以固液比5:3.5~3.7搅拌洗涤来自三级洗涤抽滤排出的含重铬酸钠质量百分数0.34~0.49%的芒硝晶体，搅拌速度110~130rpm，洗涤温度20~30℃，洗涤时间20~30分钟，二级搅拌洗涤抽滤二合一釜的夹套中缓慢通入0~5℃的低温水，使得二级搅拌洗涤抽滤二合一釜中的饱和硫酸钠溶液浓度下降至49~70gL；抽滤得到含重铬酸钠质量百分数0.18~0.33%芒硝晶体，进入一级搅拌洗涤抽滤二合一釜，抽滤后的二级脱铬液进入二级脱铬液受槽；③三级洗涤：用二级脱铬液受槽中的饱和硫酸钠溶液在三级搅拌洗涤抽滤二合一釜中以固液比5:3.5~3.7搅拌洗涤来自联合冷冻结晶系统离心排出的含重铬酸钠质量百分数0.63~0.65%的芒硝晶体，搅拌速度110~130rpm，洗涤温度-5~0℃，洗涤时间20~30分钟，抽滤得到含重铬酸钠质量百分数0.34~0.49%的芒硝晶体，进入二级搅拌洗涤抽滤二合一釜，抽滤后的三级脱铬液送往联合脱硝纳滤系统重新脱硝并回收其中的重铬酸钠；三级搅拌洗涤抽滤二合一釜的夹套中缓慢通入冷冻盐水，控制洗涤抽滤温度在-5~0℃，使得三级搅拌洗涤抽滤二合一釜中的饱和硫酸钠溶液浓度降至30~49gL；所述芒硝加热溶解槽，是用脱硝纳滤系统送过来的脱硝透过液在30~35℃溶解低温逆流洗涤脱铬系统送过来的低铬芒硝晶体，初始开车时是以固液质量比0.022~0.045:1加入纯水，得到含重铬酸钠12~30ppm、硫酸钠浓度10~20gL的极低铬芒硝溶液，再送往树脂脱铬再生系统；所述树脂脱铬再生系统是由第1、第2二个串联树脂吸附塔和一个第3再生树脂塔动态组成：极低铬芒硝溶液依次经过第1、第2二个串联的树脂吸附塔中树脂吸附其中的重铬酸钠以后，得到重铬酸钠浓度0.02~0.05ppm的芒硝溶液去脱硝纳滤系统；当第1塔中树脂吸附重铬酸钠达饱和以后，停止向该塔进料极低铬芒硝溶液，并且切换从塔底向上通入5%的氢氧化钠溶液，这时该塔变为树脂再生塔，使塔中树脂吸附的重铬酸钠脱附下来形成碱性的重铬酸钠溶液而塔中树脂得到再生，再用软水洗涤塔中树脂直至pH值中性，碱性的重铬酸钠溶液与洗涤树脂的软水都分别进入氯酸钠化盐系统；而原来串联的第2树脂吸附塔变为第1树脂吸附塔，切换通入极低铬芒硝溶液并继续吸附极低铬芒硝溶液中的重铬酸钠直至达饱和，而原来的第3树脂塔经过树脂再生洗涤以后切换为与第1树脂吸附塔串联的第2树脂吸附塔，这样循环往复动态切换；所用树脂为A-21S强碱性阴离子交换树脂，进入树脂吸附塔中的极低铬芒硝溶液流速为每小时通过5倍树脂体积的极低铬芒硝溶液，从树脂脱铬塔底部向上方式通入5%的氢氧化钠溶液为每小时通过4倍树脂体积的5%的氢氧化钠溶液；所述脱硝纳滤系统采用物理脱硝方式，是将上述经第2树脂吸附塔吸附重铬酸钠后的芒硝溶液加入盐酸调节其pH值5~8，再去脱硝纳滤系统脱硝后，其脱硝浓硝液送往冷冻结晶系统结晶分离出芒硝晶体，脱硝透过液送往芒硝加热溶解槽循环使用，加热溶解槽液位超过80%的液位高度标尺时，通过调节阀将富余脱硝液送往联合脱硝系统；所述冷冻结晶系统，是将脱硝浓硝液在-5~0℃冷冻结晶，离心分离，得到含重铬酸钠0.05~0.1ppm、晶体颗粒300~400μm的芒硝晶体；以上所述铬为重铬酸钠、脱铬为脱重铬酸钠、固液比单位为kgL。

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