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申请/专利权人：上海大学

摘要：本发明公开了一种外层包覆羧基的聚苯乙烯AIE染料荧光编码微球材料、其制备方法及应用，本发明通过两步合成方法制备AIE单体，再将AIE单体进行两步分散聚合反应，然后在聚合产物表面包覆十一烯酸，从而在微球表面修饰羧基功能基团，得到表面含有的羧基的聚苯乙烯AIE染料荧光编码微球材料。本发明AIE染料荧光编码微球材料用于液相芯片检测系统，进行蛋白修饰。本发明使用简单的羧基交联聚合物将微球封装包覆改善了微球的稳定性，并通过两步分散聚合法实现对微球的荧光编码，合成工艺简单，微球可保持优秀的聚集荧光，且表面存有羧基可为后续的蛋白修饰；本发明为液相芯片开发出新型编码载体，在免疫分析、核酸检测分析、疾病诊断辅助分析提供新方法。

主权项：1.一种外层包覆羧基的聚苯乙烯AIE染料荧光编码微球材料，其特征在于：通过两步合成方法制备AIE单体，然后将AIE单体进行两步分散聚合反应，再在聚合产物表面包覆十一烯酸，从而在微球表面修饰了羧基功能基团，最终得到表面含有的羧基的聚苯乙烯AIE染料荧光编码微球材料；所述外层包覆羧基的聚苯乙烯AIE染料荧光编码微球材料采用如下方法制备而成，包括如下步骤：a.制备绿色AIE染料单体材料：a-1.将锌粉和20mL干燥的四氢呋喃THF加入到容积为250mL的三颈烧瓶中，在冰浴后缓慢滴加四氯化钛，然后恢复至室温，保持至少0.5h后，冷凝回流至少2小时，然后加入吡啶，搅拌至少10分钟，得到第一混合溶液；a-2.取20mL四氢呋喃，加入4'-溴苯并二苯甲酮和四乙基米氏酮，搅拌均匀，得到第二混合溶液，将第二混合溶液缓慢滴加到在所述步骤a-1中制备的第一混合溶液中，然后冷凝回流过夜，进行反应；a-3.取质量百分比不低于10％的碳酸钾溶液对在所述步骤a-2中的反应进行终止，用二氯甲烷DCM萃取产物溶液，然后对收集的萃取物进行碱洗，再用无水硫酸钠干燥，最后用体积比为15:1的石油醚乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱液进行柱层析，得产物A；a-4.将在所述步骤a-3中制备的产物A、四乙烯基苯硼酸和四三苯基膦钯加入到容积为100mL的三颈烧瓶，加入10mL四氢呋喃和质量百分比不低于10％的碳酸钾溶液，回流过夜，进行反应，得到第三混合溶液；a-5.用二氯甲烷DCM萃取在所述步骤a-4中制备的第三混合溶液，然后对收集的萃取物进行碱洗，再用无水硫酸钠干燥，最后用石油醚作为洗脱液进行柱层析，得最终产物B，即为绿色AIE染料单体材料；b.分散聚合制备聚苯乙烯AIE染料荧光编码微球：b-1.采用无水乙醇作为溶剂溶解聚乙烯吡咯烷酮PVP，再加入曲拉通X305TritonX305、苯乙烯和AIBN，将混合溶液转移到250mL三口瓶中，超声分散后，通入N2至少30min，在不低于70℃进行初步反应至少1h；b-2.取苯乙烯、无水乙醇、5-20mg产物B加入到烧杯中，超声分散，通入N2至少30min，在不低于70℃预热，得到第四混合溶液，将得到的第四混合溶液加入三口瓶中，与在所述步骤b-1中的初步反应产物溶液混合，继续进行反应至少24h，直至反应结束；b-3.待在所述步骤b-2中的反应结束后，对产物溶液进行离心，将得到的乳白色液体在不低于2000rmin转速下离心处理至少3min；b-4.在所述步骤b-3中离心处理后，用乙醇超声清洗产物至少3次，然后干燥过夜，得到聚苯乙烯AIE染料荧光编码微球；c.制备聚十一烯酸包覆的聚苯乙烯AIE染料荧光编码微球：c-1.将10mg聚苯乙烯AIE染料微球分散于10mL的质量百分比不低于0.25wt％的SDS溶液中，超声分散至少10min，得到聚苯乙烯AIE染料微球分散液；c-2.向在所述步骤c-1中制备的聚苯乙烯AIE染料微球分散液中依次加入12.5mgKPS、60uL的体积比为1:100的DVB和甲醇混合溶液、100uL体积比为1:100的十一烯酸甲醇溶液，将混合溶液进行超声分散至少10min，得到前驱体混合溶液；c-3.在所述步骤c-2中制备的前驱体混合溶液放入容积为25mL的三口瓶中，搅拌至少10min后，逐渐升温至不低于70℃，反应至少8小时，然后将产物溶液先用水离心清洗至少三次，再用乙醇清洗产物至少三次，最终得到外层包覆羧基的聚苯乙烯AIE染料荧光编码微球。

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