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申请/专利权人：南通大学
摘要：本发明涉及有机化学合成技术领域，尤其涉及一种7‑溴‑1H‑吲唑‑3‑甲酸甲酯的合成方法，包括：步骤1、将3‑溴‑2‑氟苯甲醛与N,O‑二甲基羟胺盐酸盐反应得到7‑溴‑1H‑吲唑；步骤2、将7‑溴‑1H‑吲唑与碘反应得到7‑溴‑3‑碘‑1H‑吲唑；步骤3、将7‑溴‑3‑碘‑1H‑吲唑与4,5‑双二苯基膦‑9,9‑二甲基氧杂蒽进行还原反应得到7‑溴‑1H‑吲唑‑3‑甲酸甲酯。本发明以3‑溴‑2‑氟苯甲醛、N,O‑二甲基羟胺盐酸盐、碘与4,5‑双二苯基膦‑9,9‑二甲基氧杂蒽等为原料，经三步反应合成了7‑溴‑1H‑吲唑‑3‑甲酸甲酯，合成路径短，合成方法简单，产品产率高。
主权项：1.一种7-溴-1H-吲唑-3-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1、反应瓶中加入乙二醇二甲醚、3-溴-2-氟苯甲醛、N,O-二甲基羟胺盐酸盐和碳酸钾，搅拌溶解，升温至40℃下保持反应时间3h，反应结束后，蒸出乙二醇二甲醚，再加入85％水合肼，乙二醇，搅拌，升温至120℃，继续反应12h，反应结束后，反应液降温至70-75℃，倒入2000mL的水中，用二氯甲烷萃取2次，浓缩蒸干，得到7-溴-1H-吲唑；步骤2、在反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、7-溴-1H-吲唑和固体氢氧化钾，开启搅拌，升温至35℃，分批加入碘，控制反应温度不超过35℃，反应时间为4h，反应结束后，反应液倒入4000mL水中，加入硫代硫酸钠至其不能使湿润的碘化钾试纸变蓝，搅拌后，过滤，干燥，得到7-溴-3-碘-1H-吲唑；步骤3、反应瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、7-溴-3-碘-1H-吲唑、催化剂、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽和三乙胺，开启搅拌，用一氧化碳置换三次，升温至75℃，反应时间为12h，反应结束后，蒸出50％的甲醇，加入200mL水，用甲基叔丁基醚萃取4次，萃取液蒸干，即可得到7-溴-1H-吲唑-3-甲酸甲酯。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 南通大学 一种7-溴-1H-吲唑-3-甲酸甲酯的合成方法
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