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超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法 

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申请/专利权人:成都惠恩精细化工有限责任公司

摘要:本发明提供一种超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法,直接利用对硝基氯苯水解得到的粗对硝基苯酚钠,经过溶解、微孔膜过滤、液相萃取、脱色精滤、二次结晶、有机分散固液萃取、过滤干燥等过程,得到含量超过99.95%的高纯度对硝基苯酚钠,完全满足高端应用领域对产品品质的要求。

主权项:1.对硝基苯酚钠的精制方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)氮气保护下,粗对硝基苯酚钠加入蒸馏水,加热搅拌溶解;然后利用陶瓷膜过滤管,真空抽滤,得到精滤液;(2)将精滤液加入乙酸乙酯,充分搅拌混合后,静置分相;(3)下层水相加入木基粉末活性炭,加热升温至50~60℃,搅拌脱色;(4)保温下利用陶瓷过滤管真空抽滤,将热滤液在减压下浓缩,降温至10~15℃,缓慢搅拌下结晶,保持3小时后,真空抽滤,得到湿滤饼,滤液循环利用;(5)将上述湿滤饼分散在体积浓度95%的乙醇中,加热回流,然后搅拌冷却至室温,真空抽滤,得到滤饼;(6)将滤饼在真空条件和室温下进行干燥,得到浅黄色结晶粉末对硝基苯酚钠。

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权利要求:

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