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一种4-羟基丙烯酸丁酯的合成方法 

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申请/专利权人:中山市千佑化学材料有限公司

摘要:本发明属于光固化稀释剂的合成工艺开发领域,具体涉及一种4‑羟基丙烯酸丁酯的合成方法。本发明提供的4‑羟基丙烯酸丁酯的合成方法是在强酸性催化剂的催化作用下将1,4‑丁二醇与丙烯醛脱水缩合环化获得2‑乙烯基‑1,3‑二氧七环,接着在臭氧的作用下将2‑乙烯基‑1,3‑二氧七环氧化开环获得4‑羟基丙烯酸丁酯。本发明提供的4‑羟基丙烯酸丁酯的合成方法具有方法简便、效率高,获得4‑羟基丙烯酸丁酯产物纯度高和羟值高的优点,有利于该4‑羟基丙烯酸丁酯的合成方法的推广和应用。

主权项:1.一种4-羟基丙烯酸丁酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1在三口圆底烧瓶中加入1,4-丁二醇和丙烯醛,接着依次加入阻聚剂,苯和催化剂,然后将上述三口圆底烧瓶置于油浴锅中,升温至反应液回流,在反应过程中将生成的水分离出来,反应2~10h后,待反应不再生成水时,停止反应,得反应液I;S2将步骤S1得到的反应液I冷却至室温,加入体积浓度为10%的氢氧化钠水溶液,接着用饱和食盐水洗涤2~3次,得反应液II;S3将步骤S2得到的反应液II置于液氮槽中,在搅拌条件下通入臭氧,所述臭氧的通入速率为0.1~10mLmin,反应3~4h后,通过气相色谱分析反应液II的成分,当反应液II中的2-乙烯基-1,3-二氧七环的信号峰完全消失时,停止反应,通入氮气,减压蒸馏,即得;所述步骤S1中1,4-丁二醇与丙烯醛的物质的量的比为1:1.1~1.8;所述步骤S1中的催化剂为对甲基苯磺酸、甲基磺酸、磷酸、硫酸和硫酸氢钠中一种或两种以上的组合;所述步骤S3中将反应液II置于液氮槽中,待反应液II的温度冷却至-50℃时才开始通入臭氧。

全文数据:

权利要求:

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