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申请/专利权人：南京海纳医药科技股份有限公司;南京海纳制药有限公司;南京一诺医药科技有限公司

摘要：本发明涉及一种舒必利原料药中有关物质的检测方法，属于药物分析技术领域，该检测方法分别采用高效液相色谱法使舒必利原料药中11种相关杂质的含量可以在一次色谱行为中呈现，通过选择特定的色谱柱、优化洗脱梯度比例，监测的杂质种类及个数多，各杂质间及杂质与主成分间分离度良好，主成分及各杂质的保留能力，各成分响应较高，能快速准确的监控舒必利原料药中的有关物质；采用气相色谱法对杂质A进行准确测定，简单易行，准确度及精密度更高。

主权项：1.一种舒必利原料药中有关物质的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用高效液相色谱和气相色谱对舒必利及有关物质进行定量检测：所述高效液相色谱条件包括：色谱柱为菲罗门TitankC18柱；采用流动相A和流动相B为混合流动相进行梯度洗脱；所述流动相A为磷酸二氢钾水溶液，调节其pH至3.1-3.5；所述流动相B为甲醇；在所述梯度洗脱过程中流动相A和流动相B的初始比例为89~91:11~9；具体的梯度洗脱过程如下：在0-14分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持初始比例不变；在14-34分钟内，流动相A和流动相B的体积比由初始比例匀速渐变至75:25；在34-75分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持75:25不变；在75-80分钟内，流动相A和流动相B的体积比由75:25匀速渐变至初始比例；在80-90分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持初始比例不变；所述气相色谱条件包括：色谱柱为CP-Volamine柱；所述有关物质包括以下物质：杂质2：2-甲氧基-5-氨基磺酰基苯甲酸甲酯；杂质3：2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸乙酯；杂质4：2-甲氧基-5-氨磺酰基苯甲酸、杂质5：2-甲氧基-5-氨基磺酰基苯甲酰胺；杂质6：舒必利-N-氧化物；杂质7：O-去甲基舒必利；杂质12：2-羟基-5-氨磺酰基苯甲酸；杂质13：N-[1-乙基-2-吡咯烷基甲基]-2-甲氧基-5-磺酰基-苯甲酰胺；杂质14：2-羟基-5-磺酰基苯甲酸；杂质15：2-甲氧基-5-磺酰基苯甲酸；杂质16：3-氧代-2，3-二氢苯并[d]异恶唑-5-磺酰胺；杂质A：2-氨甲基-1-乙基吡咯烷；采用气相色谱对杂质2-氨甲基-1-乙基吡咯烷进行定量检测。

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