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申请/专利权人：华南理工大学

摘要：本发明公开了一种有机‑无机杂化环氧树脂防污涂料及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：首先，将侧链型液晶有机硅引入环氧树脂固化剂，制备了一种新型液晶环氧固化剂。固化剂与环氧预聚体固化交联，在环氧树脂固化物中引入有序的液晶结构，形成有序‑交联的聚集态体系。其次，制备具有反应性官能团的疏水Ag@SiO2纳米粒子。最后，将液晶型固化剂、改性纳米Ag与环氧预聚体共混，制备有机‑无机杂化涂层。利用刚性粒子的“锚定”作用和环氧树脂的液晶结构实现协同增韧，提高涂层的强韧性。同时，复合涂层有序致密的分子链堆砌与疏水改性防污剂粒子纳米银的低表面能修饰相结合，能够有效抑制海洋微生物的附着，具有长效性海洋防污能力。

主权项：1.一种有机-无机杂化环氧树脂防污涂料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：1取4-联苯酚、6-氯正己醇加入有机溶剂中搅拌，待原料完全溶解后，将氢氧化钾溶解在去离子水中并加入上述混合液中，升温至70～90℃反应20～25h，反应结束后，旋蒸除去有机溶剂得到中间体；2取步骤1制得的中间体、氢氧化钠、相转移催化剂加入烧瓶中，再加入二氯甲烷，加热搅拌30～60min后，加入溴丙烯，25～50℃条件下搅拌回流反应20～28h，反应结束后，旋蒸除去二氯甲烷，得到4-6-烯丙氧基己氧基-1,1'-联苯；3取计量的烯丙基缩水甘油醚、与原料相同质量的惰性溶剂甲苯、30～35μggSpeier催化剂于烧瓶中，升温至50～65℃，搅拌回流脱水30～60min，加入含氢硅油，升温到70～85℃反应2～3h；4继续添加步骤2制得的4-6-烯丙氧基己氧基-1,1'-联苯，升温至90～100℃继续反应3～5h，得到共接枝侧链有机硅；5将反应温度设置为50～65℃，滴加与步骤3中烯丙基缩水甘油醚等摩尔量的三乙烯四胺，反应0.5～1h；6在步骤5的基础上，添加采用丙二醇二甲醚作为辅助溶剂的环氧树脂溶液，对上述加成产物进行扩链反应，反应2～3h；7在步骤6的基础上，滴加与步骤5等摩尔量的三乙烯四胺，继续反应0.5～1h；8在步骤7的基础上，滴加与步骤7中三乙烯四胺等摩尔量的苯基缩水甘油醚，反应0.5～1h后，采用旋转蒸发仪除去溶剂得到液晶环氧固化剂；9取模板剂、氢氧化钠水溶液、去离子水添加到烧杯中，在70～80℃条件下搅拌20～40min；10在步骤9的基础上，继续添加甲醛水溶液及硝酸银溶液，然后加入正硅酸乙酯搅拌反应30～60min，得到纳米Ag@SiO2，用乙醇和去离子水清洗，后置于真空干燥箱中干燥；11在烧杯加入计量γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水，加入与氨水等质量的无水乙醇作溶剂，在搅拌状态下升温至70～90℃，水解20～40min；12在步骤11的基础上，加入步骤10制得的纳米Ag@SiO2和十二烷基三乙氧基硅烷，在70～90℃继续反应2～3h，反应结束后用无水乙醇进行洗涤，后置于真空干燥箱中干燥，得到双改性Ag@SiO2，命名为SG-1；13将环氧树脂加热搅拌，然后加入步骤8制得的液晶环氧固化剂继续搅拌，后加入固化剂总质量5％～20％的步骤12制得的SG-1，继续搅拌得到混合液；14在步骤13的基础上，将混合液均匀涂在马口铁表面，采取阶梯式三段固化工艺，最终制备得到的涂层即为所述的有机-无机杂化环氧树脂防污涂料。

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