买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！

申请/专利权人：陕西瑞科新材料股份有限公司

摘要：本发明公开了一种双二环己基膦基烷烃双齿膦配体制备方法，具体为将双二苯基膦基烷烃双齿膦配体溶解于醇溶剂中，溶清后得到醇溶液，将钌钯合金载体催化剂浸没在醇溶液中，置于高压反应釜中；将高压反应釜用惰性气体、氢气进行置换，然后将气体入口连接上氢气装置，搅拌升温，进行加氢反应，待反应结束后；在惰性气体保护下，进行过滤，减压蒸馏浓缩，结晶；待结晶产物析出后，进行无氧过滤，将滤饼真空干燥，即可得到双二环己基膦基烷烃双齿膦配体。本发明方法，合成步骤简单，无副反应产生，目标产物产率高，经济性较强，特别适合大规模生产。

主权项：1.一种双二环己基膦基烷烃双齿膦配体制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1，将双二苯基膦基烷烃双齿膦配体溶解于无水的醇溶剂中，溶清后得到醇溶液；步骤2，将钌钯合金载体催化剂浸没在醇溶液中，之后置于高压反应釜中；所述钌钯合金载体催化剂的制备过程，具体为：将钌盐溶解于去离子水中，溶清后得到钌盐溶液；将钯盐溶解于去离子水中，溶清后得到钯盐溶液；将钌盐溶液和钯盐溶液混合，得到钌钯盐溶液；将椰壳活性炭与水打浆，制备成炭浆，然后再加入钒盐和钨盐，进行超声；将钌钯盐溶液滴加入炭浆中，滴加时间为30~120分钟，滴加过程始终保持超声状态；滴加完后，用碱将体系pH值调到7~9，然后加热到60~100℃，保温1小时；保温结束后，置于管式炉中，在氢气氛围下200-300℃还原2小时，再切换为氩气氛围，升温800-1200℃，进行高温老化3小时，还原老化完毕，进行阶梯式缓慢降温，待降至40℃以下，用去离子水洗涤至无氯离子，即可得到钌钯合金载体催化剂；钒盐和钨盐的加入量为椰壳活性炭质量的0.1~1%，钒盐为偏钒酸钠、偏钒酸铵或者偏钒酸钾；钨盐为钨酸钠、磷钨酸钠或者偏钨酸钠；碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂中的任意一种；步骤3，将高压反应釜依次用高纯惰性气体、高纯氢气各置换3次，然后将高压反应釜气体入口连接上高纯高压氢气装置；步骤4，启动高压反应釜进行搅拌升温，进行加氢反应，当高压反应釜内压力不变时，取样检测，无原料剩余，则反应结束；步骤5，待高压反应釜降温卸压后用惰性气体置换，然后用惰性气体将反应物料压入惰性气体流保护的过滤设备中，进行过滤，滤饼为钌钯合金载体催化剂，进行回收，滤液为产物：双二环己基膦基烷烃双齿膦配体的醇溶液；步骤6，在惰性气体保护下，将双二环己基膦基烷烃双齿膦配体的醇溶液进行减压蒸馏浓缩，再进行结晶；步骤7，待结晶产物析出后，在惰性气体保护下，进行无氧过滤操作，将滤饼真空干燥，即可得到双二环己基膦基烷烃双齿膦配体。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 陕西瑞科新材料股份有限公司 一种双(二环己基膦基)烷烃双齿膦配体制备方法