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一种三甲基铝粗品的提纯方法 

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申请/专利权人:安徽亚格盛电子新材料股份有限公司;全椒亚格泰电子新材料科技有限公司

摘要:本发明公开了一种三甲基铝粗品的提纯方法,包括S1:将粗品溶于溶剂A中;S2:将溶剂B缓慢加入步骤S1得到的混合液中;S3:将步骤S2得到的混合液继续降温得到固体;S4:将步骤S3得到的固体溶于溶剂A中;S5:将溶剂B缓慢加入步骤S4得到的混合液中;S6:将步骤S5得到的混合液继续降温过滤除去滤液得到固体;S7:将步骤S6中得到的固体,加入气相白炭黑,过滤,降温使其凝固为固体;S8:步骤S7得到的固体放入加热容器中,除去溶剂和低沸点杂质,得到液体;S9:将步骤S8得到的液体降温,除去底层液体,得到固体A,即三甲基铝纯品A;重复步骤S8和S9两次,并优化部分工艺条件。本发明制备的产品纯度大于99.9999%,制备工艺简单,易于推广。

主权项:1.一种三甲基铝粗品的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将粗品三甲基铝在反应容器中溶于溶剂A中,得到混合液,所述溶剂和三甲基铝的体积比为(0.5~2)∶1;S2:将溶剂B缓慢加入步骤S1得到的混合液中,加料完成后,缓慢降温至13~15℃,得到混合液;S3:将步骤S2得到的混合液继续降温至-5~0℃,过滤除去滤液得到固体;S4:将步骤S3得到的固体在反应容器中溶于溶剂A中,得到混合液,所述溶剂和三甲基铝的体积比为(0.5~2)∶1;S5:将溶剂B缓慢加入步骤S4得到的混合液中,加料完成后,缓慢降温至16~17℃,得到混合液;S6:将步骤S5得到的混合液继续降温至2~5℃,过滤除去滤液得到固体;S7:将步骤S6中得到的固体,加入其质量0.2~0.5%的气相白炭黑,加热溶解,搅拌2h后,趁热过滤除去气相白炭黑,降温使其凝固为固体;S8:步骤S7得到的固体放入加热容器中,并在真空下加热至50~60℃之间,除去溶剂和低沸点杂质,得到液体;S9:将步骤S8得到的液体降温至0~3℃,除去底层液体,得到固体A,即三甲基铝纯品A;S10:将步骤S9得到的三甲基铝纯品A放入加热容器中,并在真空下加热至50~60℃之间,除去溶剂和低沸点杂质,得到液体;S11:将S10得到的液体降温至3~5℃,除去底层液体,得到固体B,即三甲基铝纯品B;S12:将步骤S11得到的三甲基铝纯品B放入加热容器中,并在真空下加热至50~60℃之间,除去溶剂和低沸点杂质,得到液体;S13:将S12得到的液体降温至5~8℃,除去底层液体,得到固体C,即三甲基铝纯品C;所述溶剂A为甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、石油醚中的至少一种;所述溶剂B为乙醚、1,4-二氧六环中的至少一种;所述溶剂B的加入体积为溶剂A体积的20~50%;所述步骤S1或S4中混合液的温度均为30~40℃。

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权利要求:

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