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申请/专利权人：南京理工大学

摘要：本发明公开了一种识别样品中未知烷基酚类化合物的质谱方法。所述方法包括以下步骤：（1）APs数据库建立；（2）可疑筛查；（3）APs特征碎片筛选；（4）非靶向筛查。本发明解决了在传统的环境样品中APs分析方法仅能识别有限种类APs的局限性。本发明方法基于化合物高分辨分子量和特征质谱碎片，可以实现样品中已知和未知烷基酚类化合物的全面识别。

主权项：1.识别样品中未知烷基酚类化合物的质谱方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、APs数据库建立：收集已知烷基酚化合物的化合物名称、化学式、mz以及CAS号，汇总成APs数据库；S2、可疑筛查：（1）首先对待测样品进行萃取，得到APs混合溶液，然后采用大气压气相色谱-四极杆串联飞行时间质谱联用仪在MS模式下对APs混合溶液进行数据采集，将得到的质谱数据导入ProgenesisQI软件，提取APs混合溶液的峰的保留时间、质荷比、峰面积，将提取的相关信息与APs数据库进行比对筛选，筛选条件设置如下：（1）质量偏差5ppm，（2）同位素拟合值75%；最后，选择与前体质量、同位素匹配的峰作为可疑APs；（2）采用大气压气相色谱-四极杆串联飞行时间质谱联用仪在Fullmass-MS模式下对APs标准品与内标混合溶液进行数据采集，记录标准品的保留时间与响应强度，以可疑APs化合物结构、元素组成和保留时间为参照，与APs标准品进行匹配，根据下述半定量浓度计算公式对可疑APs化合物进行半定量分析，半定量浓度计算公式： ；S3、APs特征碎片筛选：（1）通过大气压气相色谱-四极杆串联飞行时间质谱联用仪在MS模式对8个APs标准品混合溶液进行数据采集，确定APs标准品保留时间；（2）在MSE模式下对APs标准品混合溶液进行数据采集，获取分别在10eV、20eV、30eV不同碰撞能下产生的质谱信息，然后在APs标准品保留时间下查找质谱碎片，提取前30个响应碎片并记录响应强度信息，统计能在两个或两个以上APs标准品中检出的碎片并初步推测碎片的化学式与结构，汇总符合要求的特征碎片；（3）比较不同碰撞能下筛选得到的碎片数量，选定碎片数量最多的碰撞能为最优碰撞能，并以最优碰撞能下产生的特征碎片进行后续的非靶向筛查，筛选得到的3个特征碎片为：C6H7O+、mz=95.0487，C7H7O+、mz=107.0494，C9H11O+、mz=135.0817；S4、非靶向筛查：（1）利用S3中获得的3个特征碎片对S2中APs混合溶液在MSE模式下的分析结果进行非靶向筛选，采集3个特征碎片的提取离子色谱图，并将其产生的保留时间与精确质量数的峰值作为未知峰，将APs标准品与可疑APs的保留时间与精确质量数作为已知峰，将未知峰与已知峰进行对比，当保留时间偏差＜0.02min且质量数偏差＜10ppm时，则将这些已知峰从未知峰列表中排除，随后获取相同保留时间下剩余未知峰的基于响应强度排列的前200个前体离子质量数，与碎片离子的峰面积进行相关性分析，筛选相关系数＞0.99的前体离子，再使用模拟软件Xcalibur下的QualBrowser根据元素组成限制C0-100H0-200O0-20以及环和双键当量RDB来预测潜在的化学式，筛选化学式符合要求且环和双键当量RDB≥相应的特征碎片的前体离子；（2）应用Tof-MRM模式在5、10和15eV步进归一化碰撞能量下对符合要求的前体离子进行分析，筛选包含相应特征碎片的未知峰并根据产生的相应碎片推测该化合物的结构，最后使用在线数据库搜索以确认所有符合要求的分子结构并与相同结构标准品进行对比确证，如果二者在仪器相同条件下产生的质谱图高度重合，则判定为同一化合物，如果二者产生的质谱图不能高度重合，则排除该化合物。

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