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申请/专利权人：浙江工业大学

摘要：本发明公开了一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，它是以生物柴油下游产品壬二酸单甲酯为原料，通过反应‑分离工段向催化剂水溶液中持续通入壬二酸单甲酯与水进行水解反应，反应中实时采出富含壬二酸的水相料液，通过冷却结晶采出壬二酸粗品，结晶后含少量壬二酸的分离料液重新回用。通过提纯工段对结晶后采出的壬二酸粗品进行水洗重结晶，进一步干燥后得到含量99.5%以上的高品质壬二酸产品，洗涤水溶液重复利用，通过甲醇精馏工段得到副产99.5%以上的甲醇。本发明通过反应‑分离耦合的方式实现壬二酸的高效、连续化生产，生产工艺具有工艺简单、催化剂循环使用、安全高效、无污染等优点，可稳定生产高品质的壬二酸产品，适用于工业连续化生产。

主权项：1.一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于具体包括如下步骤：1）反应-分离工段：采用水解反应釜（6）进行反应，水解反应釜（6）的中部水相出口以及底部油相出口均通过管路与物料循环泵（4）的进口连接，物料循环泵（4）的出口再通过静态混合器（5）与水解反应釜（6）上端内的喷头（6-1）由管路连接，构成水油外循环管路；水解反应釜（6）内首先通入催化剂水溶液（C）直至液面没过其中部水相出口，开启物料循环泵（4）进行外循环混合，壬二酸单甲酯（A）与原料去离子水（B）一并以连续化进料的方式通入到物料循环泵（4）输送的水油外循环管路中，经静态混合器（5）强制混合后由喷头（6-1）喷出进入水解反应釜（6）内进行水解反应，未反应的壬二酸单甲酯最终沉降到水解反应釜（6）底部并被重新抽出至水油外循环管路中进行循环反应；水解反应釜（6）中部溢流物料出口处实时连续采出富含壬二酸的水相料液（J），对水相料液（J）进行冷却结晶，结晶后含少量壬二酸的分离料液（K）通入到物料循环泵（4）输送的水油外循环管路中，实现催化剂循环使用；结晶后采出的壬二酸粗品进入下一步提纯工段；步骤1）中水解反应釜（6）内催化剂水溶液中催化剂质量分数控制在1‰~5‰；步骤1）中所述的水解反应温度为95-100℃；步骤1）中所述的冷却结晶温度为10-30℃；2）提纯工段：对结晶后采出的壬二酸粗品进行水洗重结晶操作，水洗重结晶后的湿晶体即为壬二酸产品（P），进一步干燥收集；洗涤后的水溶液可代替原料去离子水（B）回用于步骤1）水解反应-分离工段，实现催化剂的回收使用与工艺水套用；3）甲醇精馏工段：步骤1）反应时水解反应釜（6）顶部实时采出甲醇水混合蒸汽，对甲醇水混合蒸汽进行精馏操作，得到甲醇（E）副产品和精馏水料液（F）；步骤1）中所述催化剂包括柠檬酸、磷酸、对甲苯磺酸或硫酸；步骤1）中，水解反应釜（6）中部实时连续采出富含壬二酸的水相料液（J）通入到冷却结晶釜（8）中进行冷却结晶，结晶后含少量壬二酸的分离料液（K）从冷却结晶釜（8）上部采出，经套用水循环泵（3）输送后进入到物料循环泵（4）输送的水油外循环管路中；冷却结晶釜（8）底部采出的壬二酸粗品经螺杆输送泵（9）输送至下一步提纯工段；水解反应器（6）内靠近于采出水相料液（J）的中部溢流物料出口处设置有竖直的挡流板（6-2），挡流板（6-2）将水解反应器（6）内部分隔为左侧的反应大腔室和右侧的物料溢流小腔室，所述喷头（6-1）设置于所述反应大腔室内反应液液面的上方；所述挡流板（6-2）用于隔绝在所述反应大腔室内未反应的壬二酸单甲酯通过物料溢流小腔室流出并掺入到采出的水相料液（J）中。

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