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申请/专利权人：沈阳国科金能科技有限公司

摘要：本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体为一种原位掺杂石墨烯低温磷酸铁锂正极材料的制备方法。该方法通过原位掺杂石墨烯提升磷酸铁锂颗粒的电子电导和离子电导率，按比例称取铁磷源、锂源、碳源、分散剂、金属氧化物，经球磨、砂磨、喷雾干燥、高温烧结、气流粉碎得到该材料。该方法利用双氰胺和葡萄糖作为部分碳源，前驱体在特定的烧结制度下，磷酸铁锂颗粒形成的过程中，其表面以双氰胺结构为基础，葡萄糖碳化形成C3N4，氮原子大部分以吡啶类插入石墨烯层状结构中，随后高温下去除N原子，在磷酸铁锂颗粒表面形成原位包覆的石墨烯，石墨烯具有三维层状结构，可以大幅提高材料的电子和离子电导率，提升材料的倍率和低温性能。

主权项：1.一种原位掺杂石墨烯低温磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，原料配比：有机碳源、碳纳米管，控制碳含量为原料总重量的1.7±0.2wt％；金属氧化物，控制金属掺杂比例为原料总重量的0.2wt％～0.5wt％；分散剂含量为原料总重量的1wt％～5wt％；其余为铁磷源、锂源；按以下步骤进行：1按比例称取铁磷源、锂源、有机碳源、金属氧化物，在铁磷源、锂源中，锂元素与铁元素摩尔比Li:Fe＝1～1.04:1；2依次将铁磷源、锂源、有机碳源、金属氧化物加入球磨机中，同时加入纯水进行球磨分散获得预混浆料；3将预混料浆转入砂磨罐中，加入碳纳米管及分散剂混合而成的料浆，通过砂磨获得前驱体料浆，砂磨过程控制料浆砂磨粒度D50＝100～250nm，并通过分散剂对碳纳米管进行分散；4前驱体浆料通过喷雾干燥造粒，得到球形颗粒前驱体；5将前驱体在保护气氛下进行烧结，烧结产物经过气流破碎得到原位掺杂石墨烯低温磷酸铁锂正极材料；在有机碳源、碳纳米管中，有机碳源、碳纳米管的重量比例为1:0.1～1；一种有机碳源为双氰胺，另一种有机碳源为葡萄糖，双氰胺与葡萄糖的质量配比为1：1；步骤5中，烧结过程为梯度烧结制度：升温速率2～5℃min，烧结温度550～650℃，保温1～4h；升温速率2～5℃min，烧结温度750～780℃，保温5～10h；在氮气保护下，冷却至室温；该方法利用双氰胺和葡萄糖作为部分碳源，前驱体在所述烧结制度下，及磷酸铁锂颗粒形成的过程中，其表面以双氰胺结构为基础，碳化形成C3N4，氮原子大部分以吡啶类插入石墨烯层状结构中，随后高温下去除氮原子，在磷酸铁锂颗粒表面形成原位包覆的石墨烯，石墨烯具有三维层状结构。

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