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申请/专利权人：南京师范大学

摘要：本发明公开了一种基于透射电镜定量分析纳米塑料颗粒的方法，该方法包括如下步骤：将样品进行稀释超声分散，滴在支持膜上，得到各类待检测样品；通过透射电镜首先对待检测样品进行定性分析；通过透射电镜对待检测样品进行定量分析；对其内存在的纳米塑料颗粒进行统计计算纳米塑料颗粒的个数。本发明借助透射电子显微镜，结合TEM的能谱技术，在EDS模式，定性分析完成后便可进行统计和定量分析，运用该定量分析方法所统计得到的纳米塑料颗粒个数与标准原值偏差在10倍以内，符合统计学方法的原则。该方法简单，操作便捷，耗时短，具有很好的实用性和可重复性，是一种可对各类溶液里的纳米塑料颗粒进行定量分析的可靠方法。

主权项：1.一种基于透射电镜定量分析含有可溶性腐殖酸DOM的自然界水溶液中纳米塑料颗粒或者含有铁基蒙脱石的自然界水溶液中纳米塑料颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）含有可溶性腐殖酸DOM的自然界水溶液的定性定量分析：用10μL移液枪取10μL待检测的该水溶液滴至装有50mL乙腈的烧杯中，使其稀释5000倍，在21kW功率下超声分散35min，使其在乙腈中分散均匀，再用10μL移液枪取10μL分散好的乙腈溶液滴在微珊支持膜上，使其均匀覆盖在微珊支持膜的正面，待其自然风干，得到待检测样品，将上述待测样品置于透射电子显微镜的样品杆上，调试好仪器后，设置其参数包括：在EDS模式下，测试电压为200kV，在选定的拍摄倍数25K和样品分布较多的区域下，测试样品具有一定量的C元素，这表明纳米塑料颗粒存在且在分散体系中分布；在TEM模式下，放大倍数为30k倍、测试电压为200kV；看到其中含有纳米塑料颗粒微球，再结合EDS的结果，证明DOM水溶液中含有纳米塑料颗粒；在微珊支持膜的中心区域部分，随机选取5个含有纳米塑料颗粒且不同的孔，在每个孔中，选取有纳米塑料颗粒较集中的区域间隔均匀且连续地从横向和纵向分别拍摄10张透射电镜图像，将拍摄的100张透射电镜图像中含有的纳米塑料颗粒个数进行求和，然后取平均，从而计算出单张透射电镜图像中大约含有的纳米塑料颗粒个数；按透射电镜图中标尺计算单张透射电镜图像的面积再计算整个微珊支持膜的实际面积，按等比例放大，可计算出整个微珊支持膜上所含有的纳米塑料颗粒的个数是单张透射电镜图像的个数的相应倍数，则可推算出10μL滴至微珊支持膜上的乙腈溶液中所含有的纳米塑料颗粒的个数，最后再将该数值乘以稀释倍数5000倍，即可计推算出原10μL待测的自然界水溶液中所含有的纳米塑料颗粒的个数；或者（2）含有铁基蒙脱石的自然界水溶液的定性定量分析：用10μL移液枪取10μL待检测的水溶液滴至装有20mL正己烷的烧杯中，使其稀释2000倍，在21kW功率下超声分散40min，使其在正己烷中分散均匀，再用10μL移液枪取10μL分散好的正己烷溶液滴在微珊支持膜上，使其均匀覆盖在微珊支持膜的正面，待其自然风干，得到待检测样品，将上述待测样品置于透射电子显微镜的样品杆上，调试好仪器后，设置其参数包括：在EDS模式下，测试电压为200kV，在选定的拍摄倍数25K和样品分布较多的区域下，测试样品具有一定量的C和Fe元素，表明纳米塑料颗粒和铁基蒙脱石存在且在分散体系中分布；在TEM模式下，放大倍数为30k倍、测试电压为200kV，在微珊支持膜的中心区域部分，随机选取5个含有纳米塑料颗粒且不同的孔，在每个孔中，选取有纳米塑料颗粒较集中的区域间隔均匀且连续地从横向和纵向分别拍摄10张透射电镜图像，将拍摄的100张透射电镜图像中含有的纳米塑料颗粒个数进行求和，然后取平均，从而计算出单张透射电镜图像中含有的纳米塑料颗粒个数；按透射电镜图中标尺计算单张透射电镜图像的面积，再计算整个微珊支持膜的实际面积，按等比例放大，可计算出整个微珊支持膜上所含有的纳米塑料颗粒的个数是单张透射电镜图像的个数的相应倍数，则可推算出10μL滴至微珊支持膜上的正己烷溶液中所含有的纳米塑料颗粒的个数，最后再将该数值乘以稀释倍数2000倍，即可推算出原10μL待测的自然界水溶液中所含有的纳米塑料颗粒的个数。

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