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申请/专利权人：福建舜跃科技股份有限公司;浙江大洋生物科技集团股份有限公司;杭州东日节能技术有限公司

摘要：本发明公开了一种含水氢氟酸利用多段硫酸解析法制备无水氟化氢的方法，主要包括以下步骤：1、将浓硫酸投入至带有精馏塔的HF解析釜中，升温后滴加含水氢氟酸，从而实现回收无水氟化氢；2、将步骤1所得的釜底物料转移至带有精馏塔的有水氢氟酸蒸馏釜内，从而回收有水氢氟酸，回收所得的有水氢氟酸返回步骤1作为原料从而继续回收无水氟化氢；3、将步骤2所述釜底物料转入稀硫酸浓缩釜，加入氧化剂从而实现除杂；接入真空进行减压蒸发浓缩。本发明通过上述三段法硫酸解析工艺，实现有水氢氟酸的低成本高价值资源利用，硫酸循环套用。

主权项：1.含水氢氟酸利用多段硫酸解析法制备无水氟化氢的方法，其特征在于依次包括以下步骤：1）、将浓硫酸投入至带有精馏塔的HF解析釜中，升温到140±2℃，然后滴加含水氢氟酸形成料液，滴加过程中维持HF解析釜中料液的温度为140±2℃；含水氢氟酸滴加完毕后，在140±2℃的温度下稳定30±2min回收无水氟化氢；所述浓硫酸的质量浓度≥90%，所述含水氢氟酸中的氢氟酸的质量浓度≥40%；HF解析釜的顶部设置精馏塔，在滴加含水氢氟酸以及滴加完毕后稳定30±2min的过程中，精馏塔塔顶所产生的蒸汽一部分返回至精馏塔内，另一部分进入氟化氢冷凝器，通过调节精馏塔回流比来控制回收的无水氟化氢中水分含量≤100ppm；2）、将步骤1）所得的釜底物料转移至带有精馏塔的有水氢氟酸蒸馏釜内，以1-2℃5min速度将温度升到180±2℃，当温度升到180±2℃后，再保温维持一段时间，从而继续回收有水氢氟酸，直到釜底物料中的氢氟酸残留浓度≤0.5%；回收所得的有水氢氟酸返回步骤1）作为原料从而继续回收无水氟化氢；3）、将步骤2）所述釜底物料转入稀硫酸浓缩釜，加入氧化剂从而实现除杂；接入真空进行减压蒸发浓缩，直至所得的浓缩后的浓硫酸Ⅰ中硫酸浓度≥79%；测定浓硫酸Ⅰ的含盐量，分成以下两大类情况：情况一、当浓硫酸Ⅰ的含盐量≤10%时，含盐量以硫酸铵计；分成以下三种情况：情况①、当浓硫酸Ⅰ中硫酸浓度≥95%时，直接返回步骤1）进行循环套用；情况②、当浓硫酸Ⅰ中硫酸浓度≥90%且＜95%时，直接返回步骤1）进行循环套用，或进入下述步骤4.1）；情况③、当浓硫酸Ⅰ中硫酸浓度≥79%且小于90%时，进入下述步骤4.2），情况二、当浓硫酸Ⅰ的含盐量＞10%时，进入步骤5）；4）、选择以下任一：4.1）往步骤3）所得浓缩后的浓硫酸Ⅰ中通入三氧化硫，从而将浓硫酸Ⅰ中的硫酸浓度提高到≥95%，得浓缩后的浓硫酸Ⅱ；4.2）往步骤3）所得浓缩后的浓硫酸Ⅰ中通入三氧化硫，从而将浓硫酸Ⅰ中的硫酸浓度提高到≥90%，得浓缩后的浓硫酸Ⅱ；浓缩后的浓硫酸Ⅱ返回步骤1）进行循环套用；5）、步骤3）所得的含盐量＞10%的浓硫酸Ⅰ用于制备硫酸铵。

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