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申请/专利权人：重庆华歌生物化学有限公司
摘要：本发明涉及精细化学有机合成技术领域，公开了一种3‑氯吡啶制备2,3,6‑三氯吡啶联产三氯乙酰氯的方法，包括一氯化反应，将原料3‑氯吡啶和氯气混合后进行氯化反应，反应完成后加水分层获得上层水相和下层有机相；二分离2,3,6‑三氯吡啶，将下层有机相蒸馏获得2,3,6‑三氯吡啶；三合成三氯乙酰氯，将上层水相脱水后再进行多次氯化反应，精馏获得三氯乙酰氯。本方案将生产2,3,6‑三氯吡啶时产生的含有副产物的上层水相用于合成三氯乙酰氯，有效避免副产物随废水排放而浪费原料，还能有效降低废水处理成本，从而提升生产效益。申请人实验发现，本方案生产所得2,3,6‑三氯吡啶的得率高于93.8％，产品纯度高于98.1％；而三氯乙酰氯产品得率为93.8％，产品纯度高于99％。
主权项：1.一种3-氯吡啶制备2,3,6-三氯吡啶联产三氯乙酰氯的方法，其特征在于：包括（一）氯化反应，将原料3-氯吡啶和氯气混合后进行氯化反应，反应完成后加水分层获得上层水相和下层有机相；所述原料还包括冰醋酸，所述原料3-氯吡啶、冰醋酸均采用汽化状态供料形成混合气相，向混合气相中通入氯气完成氯化反应；（二）分离2,3,6-三氯吡啶，将下层有机相蒸馏获得2,3,6-三氯吡啶；（三）合成三氯乙酰氯，将上层水相脱水后再进行一次氯化、二次氯化和三次氯化反应，精馏获得三氯乙酰氯；所述上层水相包括88%～92%氯乙酸，5%～8%二氯乙酸和2%～5%冰醋酸；所述上层水相脱水为在95～102℃的条件下蒸馏脱水。
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