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一种基于Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的高分子聚合物导热胶的制备方法 

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申请/专利权人:瑞金市索梦得新材料科技有限公司

摘要:本发明涉及无机碳化物技术领域,尤其涉及一种基于Ti3C2Tx‑Mxene@聚多巴胺‑纳米银复合材料的高分子聚合物导热胶的制备方法,包括S1、超薄二维Ti3C2Tx‑MXene材料的制备、S2、Ti3C2Tx‑MXene@聚多巴胺的制备、S3、Ti3C2Tx‑MXene@聚多巴胺‑纳米银复合颗粒的制备。本发明中的Ti3C2Tx‑MXene@聚多巴胺‑纳米银表面负载有大量的纳米银离子,可以有效减少界面热阻的影响。与此同时,Ti3C2Tx‑MXene@聚多巴胺‑纳米银表面有大量亲水基团,与高分子聚合物的亲水基团相互作用,使其与基体相容性良好,并且能在基体中具有良好的分散性,而Ti3C2Tx‑MXene@聚多巴胺‑纳米银在基体中的良好分散性会促进粒子间形成较大的接触面积,降低热阻,从而形成更多导电导热的通道和网络,进而实现材料导电导热性能的提升。

主权项:1.一种基于Ti3C2Tx-Mxene@聚多巴胺-纳米银复合材料的高分子聚合物导热胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、超薄二维Ti3C2Tx-MXene材料的制备S11、刻蚀:采用质量浓度为30%~50%的氢氟酸溶液和去离子水以体积比1.5:1的比例混合作为蚀刻剂,然后加入钛碳化硅粉末,并置于40℃~80℃水浴中搅拌6h~24h,再离心洗涤至上清液pH为中性,收集底部沉淀;或:将0.05gml~0.1gml的氟化锂粉末加入到6moLL~9moLL的盐酸中作为蚀刻剂,然后加入钛碳化铝粉末,并置于40℃~80℃水浴中搅拌6h~24h;搅拌结束后在4000rpm~8000rpm转速下离心洗涤,直至上清液pH为中性,收集底部沉淀;S12、剥离:将步骤S11中的沉淀分散于加有插层剂的去离子水中溶液中,并使用超声波冰水浴剥离12h~36h;超声剥离结束后将产物在8000rpm~10000rpm下离心1h,收集上层液体,置于真空冷冻干燥机中干燥48h,得到超薄二维Ti3C2Tx-Mxene粉末;S2、Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺的制备称取步骤S1制备的超薄二维Ti3C2Tx-MXene粉末分散于蒸馏水中,经过搅拌或超声过程分散均匀,配置为3mgmL~10mgmL的Ti3C2Tx-MXene悬浮液;量取50mL的pH=8.5的三羟甲氨基甲烷缓冲溶液、10mL的乙醇以及50mL的Ti3C2Tx-MXene悬浮液超声分散均匀,随后加入100mg~250mg的盐酸多巴胺溶液,继续超声分散,将混合溶液在室温下剧烈搅拌12h~24h后,分别用去离子水和无水乙醇各离心清洗产物三次,真空干燥,即获得聚多巴胺改性的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺;S3、Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒的制备称取步骤S2制备的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺粉末分散于蒸馏水中,经过超声搅拌过程分散均匀,配置为100mgml的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺悬浮液;将硝酸银AgNO3溶解在去离子水中配置成160mgmL~1120mgmL的AgNO3溶液,将100mL的AgNO3溶液缓慢滴加到100mL的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺悬浮液中,超声分散均匀后,用25%的氨水将混合体系的pH值调为10,再加入0.5g的葡萄糖后搅拌2h并转移至不锈钢内衬反应釜中,并置于鼓风干燥箱中于60℃~100℃反应6h~12h;待反应釜冷却至室温后,用去离子水和无水乙醇各离心清洗产物三次,干燥后即获得Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒;S4、取步骤S3制备得到的Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银复合颗粒分散于体积比为1:1的N,N-二甲基甲酰胺DMF与乙醇的混合溶剂中超声30min,其中Ti3C2Tx-MXene的浓度为10mgmL~30mgmL;S5、向步骤S4的混合溶液中加入高分子聚合物和硅烷偶联剂在40℃~60℃下继续搅拌0.5h~1h,冷却后将混合物倒入聚四氟乙烯模具中,得到Ti3C2Tx-MXene@聚多巴胺-纳米银增强的高分子聚合物导热胶;步骤S12中,所述插层剂为二甲基亚砜溶液或者四甲基氢氧化铵溶液,插层后收集的沉淀在插层溶液中的浓度为0.04gml~0.08gml,超声剥离功率为240W~480W;所述高分子聚合物为聚氨酯或聚硅氧烷。

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