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一种提高丙硫菌唑合成效率的催化方法 

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申请/专利权人:河北化工医药职业技术学院

摘要:本发明公开了一种提高丙硫菌唑合成效率的催化方法,包括以下步骤:步骤S1:起始原料以及准备,采用1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷作为原料,并确保1‑氯‑1‑氯乙酰基环丙烷质量和纯度,本技术方案涉及丙硫菌唑合成技术领域,本发明的有益效果是,本技术方案中,丙硫菌唑合成整体在反应釜内部实现,在合成过程中通过驱动将带动六棱柱型转动轴转动,随后调节结构配合主动齿轮以及传动齿轮,可以在搅拌叶水平转动的同时,使其进行竖直方向的运行,从而增加粉状金属镁催化剂以及硫粉与溶剂混合质量,从而最终增加丙硫菌唑的制备效果。

主权项:1.一种提高丙硫菌唑合成效率的催化方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1:起始原料以及准备,采用1-氯-1-氯乙酰基环丙烷作为原料,并确保1-氯-1-氯乙酰基环丙烷质量和纯度;步骤S2:以粉状金属镁作为催化剂,使卤代烃和金属镁在无水乙醚或四氢呋喃中反应,并制得镁格氏试剂,随后将1-氯-1-氯乙酰基环丙烷与制得的镁格氏试剂混合接触,并控制温度进行反应,最终生成生成中间体2-1-氯环丙基-3-氯-1-2-氯苯基-2-丙醇;步骤S3:中间体2-1-氯环丙基-3-氯-1-2-氯苯基-2-丙醇与1,2,4-三氮唑进行缩合反应,在适当的溶剂(如甲醇或乙醇)中,控制温度进行反应,其中可使用水代替DMF作为溶剂,既提高了产率,也节约了成本,并形成中间体2-1-氯环丙基-3-1,2,4-三唑-1-基-1-2-氯苯基-2-丙醇;步骤S4:在混合液体中投入硫粉,中间体2-1-氯环丙基-3-1,2,4-三唑-1-基-1-2-氯苯基-2-丙醇与硫粉进行反应;步骤S5:最终得到目标产物丙硫菌唑,化学名称为RS-2-[2-1-氯环丙基-3-2-氯苯基-2-羟基丙基]-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-硫酮;步骤S6:NMR、MS等方法进行表征,确认其最终产物的结构和纯度。

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