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申请/专利权人：海利贵溪新材料科技有限公司
摘要：本申请涉及有机化合物合成技术领域，公开了一种甲基嘧啶磷合成中有害杂质的控制方法，包括以下步骤：S1、将甲基嘧啶与磷化合物按摩尔比1:1.2‑1:1.5在无水乙醇溶剂中混合，得到初始反应混合物；S2、向所述初始反应混合物中加入0.1‑1wt％的Lewis酸催化剂，并在氮气保护下搅拌均匀；S3、将反应温度升高至100‑110℃，并在此温度下保持反应6‑8小时；S4、在反应过程中，每隔1小时取样进行高效液相色谱检测，监测有害杂质含量；S5、当检测结果显示有害杂质含量达到预定控制标准时，通过加入碱性吸附剂中和并吸附有害杂质。通过在反应过程中定期取样检测和添加碱性吸附剂，有效控制和减少有害杂质的生成，得到高纯度的甲基嘧啶磷产物。
主权项：1.一种甲基嘧啶磷合成中有害杂质的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将甲基嘧啶与磷化合物按摩尔比1:1.2-1:1.5在无水乙醇溶剂中混合，得到初始反应混合物；S2、向所述初始反应混合物中加入0.1-1wt％的Lewis酸催化剂，并在氮气保护下搅拌均匀；S3、将反应温度升高至100-110℃，并在此温度下保持反应6-8小时；S4、在反应过程中，每隔1小时取样进行高效液相色谱检测，监测有害杂质含量；S5、当检测结果显示有害杂质含量达到预定控制标准时，通过加入碱性吸附剂中和并吸附有害杂质；S6、反应结束后，将反应混合物冷却至室温，并通过减压蒸馏除去溶剂；S7、将蒸馏后的残留物进行柱层析纯化，分离出甲基嘧啶磷产物；S8、将所得甲基嘧啶磷产物进行晶体重结晶，进一步除去微量杂质，得到高纯度的最终产品。
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权利要求：
百度查询： 海利贵溪新材料科技有限公司 一种甲基嘧啶磷合成中有害杂质的控制方法
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