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申请/专利权人:五恒化学有限公司;五恒化学(宁东)有限公司
摘要:本申请实施例提供一种高纯二氟溴乙酸乙酯的生产工艺涉及二氟溴乙酸乙酯处理技术领域。根据本申请的高纯二氟溴乙酸乙酯的生产工艺,包括S1、氧化反应,将三氧化硫或发烟硫酸与原料1,1‑二氟‑1,2,2‑三溴‑2‑氯乙烷在氧化反应器中进行反应,生成二氟溴乙酰氯、溴素和二氧化硫等物质。本发明通过精心设计的一级氧化反应、高效的精馏分离技术以及溴素的循环利用机制,显著提高了整个生产过程的经济效益和环境可持续性。通过精确控制反应温度、压力和物料配比,以及引入先进的分离和提纯手段,本发明不仅提升了二氟溴乙酸乙酯的合成效率和纯度,还实现了关键原料的循环再利用。
主权项:1.一种高纯二氟溴乙酸乙酯的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1、氧化反应,将三氧化硫或发烟硫酸与原料1,1-二氟-1,2,2-三溴-2-氯乙烷在氧化反应器200中进行反应,生成二氟溴乙酰氯、溴素和二氧化硫等物质;S2、闪蒸分离,将步骤一反应产物及剩余三氧化硫由输送泵体送入一级闪蒸罐300,一级闪蒸罐300塔顶气相经第一冷凝器310于30-40℃进行冷凝,含二氟溴乙酰氯和溴素的液相进入缓存罐400,而一级闪蒸罐300塔底废酸则通过输送泵体排入废酸储罐320内存储;S3、精馏分离,将步骤二中缓存罐400内生成物料经管线送入精馏塔500进行常压精馏,将二氟溴乙酰氯和溴素两者进行分离,分离出二氟溴乙酰氯蒸汽后,经冷凝器510冷凝进入回流罐600,而回流罐600内物料分成两部分,一部分经管线回流至精馏塔500,作为精馏塔500内回流液回用于塔内,而精馏塔500塔底溴素经再沸器520和冷却器530冷凝后经泵送入加成反应器900;S4、加成反应,将步骤三中冷凝后的溴素在加成反应器900中与1,1-二氟-2-溴-2-氯乙烯进行反应,在30-40℃下生成中间体1,1-二氟-1,2,2-三溴-2-氯乙烷,实现溴素的回收和再利用,1,1-二氟-1,2,2-三溴-2-氯乙烷送入预料储罐100内存储;S5、酯化反应,将步骤三中,精馏塔500塔顶得到的二氟溴乙酰氯与无水乙醇在酯化反应器700中,反应温度控制在-20至30℃下酯化,生成二氟溴乙酸乙酯和氯化氢气体;S6、产品纯化,将步骤五中,酯化反应器700釜底酯化产物通过二级闪蒸罐800去除氯化氢气体,纯净的二氟溴乙酸乙酯通过泵送入产品储罐810,完成生产过程。
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权利要求:
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