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申请/专利权人：山东顺成化学有限公司

摘要：本发明公开了一种呋喃酮的制备方法，属于化学合成技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备氧化锌溶胶包覆锌粉，分散，偶联，脱水缩合，纯化；所述偶联的方法为，将丙酮醛、第一份去离子水加入反应釜中，将反应釜内的温度控制至15‑25℃，搅拌，加入四丁基氯化铵、第二份去离子水，继续搅拌，同时滴加氧化锌溶胶包覆锌粉分散液和冰醋酸，然后将反应釜内的温度控制至40‑45℃，继续搅拌，离心，取上清液，对上清液进行减压蒸馏，萃取，用水清洗，干燥后，加入S‑‑‑1,1’‑联‑2‑萘酚，减压蒸馏；本发明的制备方法能够降低锌粉的用量，避免氢气的产生，提高总收率。

主权项：1.一种呋喃酮的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备氧化锌溶胶包覆锌粉，分散，偶联，脱水缩合，纯化；所述制备氧化锌溶胶包覆锌粉，由以下步骤组成：制备氧化锌溶胶，包覆；所述制备氧化锌溶胶的方法为，将二水合乙酸锌、无水乙醇加入反应釜中，将反应釜内的温度控制至68-72℃，搅拌40-60min，将反应釜内的温度控制至0-3℃，向反应釜中滴加氢氧化钠的乙醇溶液，然后继续搅拌1.5-2h，转入超声波震荡器中进行超声波震荡，得到氧化锌溶胶；所述包覆的方法为，将锌粉、去离子水混合后加入超声波震荡器中进行超声波震荡，转入反应釜中，将反应釜内的温度控制至15-35℃，搅拌10-20min，滴加氧化锌溶胶，然后继续搅拌2-2.5h，转入离心机中进行离心，将沉淀物转入真空干燥箱中进行真空干燥，得到氧化锌溶胶包覆锌粉；所述分散的方法为，将氧化锌溶胶包覆锌粉、去离子水混合后加入超声波震荡器中进行超声波震荡，得到氧化锌溶胶包覆锌粉分散液；所述偶联的方法为，将丙酮醛、第一份去离子水加入反应釜中，将反应釜内的温度控制至15-25℃，搅拌20-30min，加入四丁基氯化铵、第二份去离子水，继续搅拌20-30min，同时滴加氧化锌溶胶包覆锌粉分散液和冰醋酸，然后将反应釜内的温度控制至40-45℃，继续搅拌1.5-2h，转入离心机中进行离心，取上清液，对上清液进行减压蒸馏去除水后，使用乙酸乙酯萃取，合并有机相后用去离子水清洗，然后干燥后，加入S---1,1’-联-2-萘酚，减压蒸馏回收乙酸乙酯，得到偶联反应物。

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