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一种基于ICP-MS测定银中24种杂质元素的方法 

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申请/专利权人:金川集团镍钴有限公司

摘要:本发明公开一种基于ICP‑MS测定银中24种杂质元素的方法,首先,样品银以硝酸分解,在5%硝酸介质中,采用在线加入内标元素钇及基体匹配法,再利用ICP‑MS测定银中镁、钛、铬、钒、锰、铜、铁、钴、镍、锌、镓、锗、铅、锡、镉、锶、锆、钼、砷、锑、钡、铊、铋和碲杂质元素的含量。该方法检测限为0.003‑0.483ugL,各元素的加标回收率在89.12%‑119.68%之间,相对标准偏差在1.20%‑21.38%。本发明具有对样品银的处理流程简单,易于操作,杂质元素测定范围广,测定精准度较高的特点。

主权项:1.一种基于ICP-MS测定银中24种杂质元素的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1,样品银经前处理后溶解于硝酸,高纯水定容,分取定容后得到银样品待测溶液;步骤2,配置含有杂质元素的不同浓度的系列标准溶液样品,加入与银样品待测溶液同浓度的纯银标样溶液;步骤3,选定电感耦合等离子体质谱仪的工作条件,杂质元素在KED碰撞模式下测定,在线加入内标元素溶液,按照浓度由低到高对杂质元素的系列标准溶液样品进行分析,得到杂质元素的工作曲线,线Yn=aXn+b,其中X表示某杂质元素的浓度,Y为该浓度下杂质元素与内标元素的信号强度比值,n为杂质元素;在线加入内标元素溶液,对银样品待测溶液进行分析,得到银待测溶液中杂质元素与内标元素的信号强度比值Yn,代入该元素的工作曲线得到银待测溶液中各待测杂质元素的浓度值Xn;步骤4,依据待测杂质元素的浓度,计算杂质元素的百分含量;所述杂质元素包括Mg、Ti、Cr、V、Mn、Cu、Fe、Co、Ni、Zn、Ga、Ge、Pb、Sn、Cd、Sr、Zr、Mo、As、Sb、Ba、Tl、Bi和Te。

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权利要求:

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