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申请/专利权人：西南科技大学

摘要：本发明公开一种辉石微晶玻璃固化体在多场耦合下化学稳定性评价方法，该方法是以多个相同规格的辉石微晶玻璃固化体样品为平行试验对象，分别获得不同流速变化对辉石微晶玻璃固化体影响的数据，不同压力变化对辉石微晶玻璃固化体影响的数据，不同环境温度变化对辉石微晶玻璃固化体影响的数据；再将这些多物理场对辉石微晶玻璃固化体影响的数据，进行交叉比较分析，评估辉石微晶玻璃固化体在多场耦合作用下的化学稳定性能。本发明尽可能真实的模拟了深地质处置工况环境，获得浸出环境下的不同压力、不同流速、不同环境温度对辉石微晶玻璃固化体影响，评价结果准确可靠，为辉石微晶玻璃固化体在深地质处置中的长期稳定性和安全性提供可靠地技术指导。

主权项：1.一种辉石微晶玻璃固化体在多场耦合下化学稳定性评价方法，其特征在于：所述评价方法是以多个相同规格的辉石微晶玻璃固化体样品为平行试验对象，分别获得不同流速变化对辉石微晶玻璃固化体影响的数据，不同压力变化对辉石微晶玻璃固化体影响的数据，不同环境温度变化对辉石微晶玻璃固化体影响的数据；再将这些多物理场对辉石微晶玻璃固化体影响的数据，进行交叉比较分析，评估辉石微晶玻璃固化体在多场耦合作用下的化学稳定性能；其中，不同流速变化对辉石微晶玻璃固化体影响的数据获得，是以多个相同规格的辉石微晶玻璃固化体样品为平行试验对象，以0.01～10mLmin流速范围内设定的多组流速数据为变量，以5～30Mpa压力范围内择一设定的压力数据为定量，以40～150℃试验环境温度范围内择一设定的温度数据为定量，按照各组流速数据的不同变化分别开展如下平行试验过程：S1.对试验装置的浸出流路及控制回路进行检查；S2.采用0.1～0.3molL浓度的硝酸溶液，以高流速方式对试验装置的浸出流路持续进行清洁冲洗；S3.采用去离子水，以高流速方式对试验装置的浸出流路进行净化冲洗；在去离子的整个冲洗过程中，在试验装置的集液口处收集流出液体，并对流出液体的pH值进行测量；直至流出液体的pH值稳定在5.0～7.0范围内；S4.按照当前试验的流速和压力，对试验装置的恒流泵流速进行流量设定，并将流出液体收集到溶液瓶中；测定在设定时间内所收集流出液体的质量；以质量除以流出液体的密度而确定出所收集流体液体的体积，再以流出液体的体积除以收集时间而计算出流量；将计算出的流量与设定的恒流泵流速进行对比，根据比较结果而调整试验装置的对应泄压阀，使恒流泵的实际流速与设定流速一致；S5.按照当前试验的压力、流速和环境温度，以先升温、后加压的方式调整试验装置的压力和流速；S6.将当前选定样品，悬挂在S5的试验装置反应釜内；S7.在试验装置的动态浸出过程中，按照设定要求的浸出液采集周期，依次获得不同采集日期的多组浸出液；S8.采用特种元素成分分析仪测试每一组浸出液中的B和Si元素浓度；采用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪测试每一组浸出液中的Cs和U元素浓度；S9.依据每一组浸出液中的元素浓度，计算出元素的浸出速率；统计分析各组浸出液中的元素浸出速率的规律变化；S10.在当前试验流速的动态浸出试验完成之后，从试验装置的反应釜内取出当前样品；采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、场发射透射电子显微镜以及傅里叶变换红外光谱仪，对当前样品及其蚀变层进行包括外观特征、物相组成、微观形态、元素分布情况、质量损失以及表观活化能在内的参数进行全面表征分析；直至多组流速数据变化之下的动态浸出试验分别完成，获得不同流速变化对辉石微晶玻璃固化体影响的数据；不同压力变化对辉石微晶玻璃固化体影响的数据获得，是以多个相同规格的辉石微晶玻璃固化体样品为平行试验对象，以5～30Mpa压力范围内设定的多组压力数据为变量，以0.01～10mLmin流速范围内择一设定的流速数据为定量，以40～150℃试验环境温度范围内择一设定的温度数据为定量，按照各组压力数据的不同变化开展如下平行试验过程：步骤1.对试验装置的浸出流路及控制回路进行检查；步骤2.采用0.1～0.3molL浓度的硝酸溶液，以高流速方式对试验装置的浸出流路持续进行清洁冲洗；步骤3.采用去离子水，以高流速方式对试验装置的浸出流路进行净化冲洗；在去离子的整个冲洗过程中，在试验装置的集液口处收集流出液体，并对流出液体的pH值进行测量；直至流出液体的pH值稳定在5.0～7.0范围内；步骤4.按照当前试验的压力和流速，对试验装置的恒流泵进行流量设定，并将流出液体收集到溶液瓶中；测定在设定时间内所收集流出液体的质量；以质量除以流出液体的密度而确定出所收集流体液体的体积，再以流出液体的体积除以收集时间而计算出流量；将计算出的流量与设定的恒流泵流速进行对比，根据比较结果而调整试验装置的对应泄压阀，使恒流泵的实际流速与设定流速一致；步骤5.按照当前试验的压力、流速和环境温度，以先升温、后加压的方式调整试验装置的压力和流速；步骤6.将当前选定样品，悬挂在步骤5的试验装置反应釜内；步骤7.在试验装置的动态浸出过程中，按照设定要求的浸出液采集周期，依次获得不同采集日期的多组浸出液；步骤8.采用特种元素成分分析仪测试每一组浸出液中的B和Si元素浓度；采用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪测试每一组浸出液中的Cs和U元素浓度；步骤9.依据每一组浸出液中的元素浓度，计算出元素的浸出速率；统计分析各组浸出液中的元素浸出速率的规律变化；步骤10.在当前试验压力的动态浸出试验完成之后，从试验装置的反应釜内取出当前样品；采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、场发射透射电子显微镜以及傅里叶变换红外光谱仪，对当前样品及其蚀变层进行包括外观特征、物相组成、微观形态、元素分布情况、质量损失以及表观活化能在内的参数进行全面表征分析；直至多组压力数据变化之下的动态浸出试验分别完成，获得不同压力变化对辉石微晶玻璃固化体影响的数据；不同环境温度变化对辉石微晶玻璃固化体影响的数据获得，是以多个相同规格的辉石微晶玻璃固化体样品为平行试验对象，以40～150℃试验环境温度范围内设定的多组温度数据为变量，以0.01～10mLmin流速范围内择一设定的流速数据为定量，以5～30Mpa压力范围内择一设定的压力数据为定量，按照各组环境温度数据的不同变化开展如下平行试验过程：步骤A.对试验装置的浸出流路及控制回路进行检查；步骤B.采用0.1～0.3molL浓度的硝酸溶液，以高流速方式对试验装置的浸出流路持续进行清洁冲洗；步骤C.采用去离子水，以高流速方式对试验装置的浸出流路进行净化冲洗；在去离子的整个冲洗过程中，在试验装置的集液口处收集流出液体，并对流出液体的pH值进行测量；直至流出液体的pH值稳定在5.0～7.0范围内；步骤D.按照当前试验的压力和流速，对试验装置的恒流泵进行流量设定，并将流出液体收集到溶液瓶中；测定在设定时间内所收集流出液体的质量；以质量除以流出液体的密度而确定出所收集流体液体的体积，再以流出液体的体积除以收集时间而计算出流量；将计算出的流量与设定的恒流泵流速进行对比，根据比较结果而调整试验装置的对应泄压阀，使恒流泵的实际流速与设定流速一致；步骤E.按照当前试验的压力、流速和环境温度，以先升温、后加压的方式调整试验装置的压力和流速；步骤F.将当前选定样品，悬挂在步骤E的试验装置反应釜内；步骤H.在试验装置的动态浸出过程中，按照设定要求的浸出液采集周期，依次获得不同采集日期的多组浸出液；步骤I.采用特种元素成分分析仪测试每一组浸出液中的B和Si元素浓度；采用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪测试每一组浸出液中的Cs和U元素浓度；步骤J.依据每一组浸出液中的元素浓度，计算出元素的浸出速率；统计分析各组浸出液中的元素浸出速率的规律变化；步骤K.在当前试验环境温度的动态浸出试验完成之后，从试验装置的反应釜内取出当前样品；采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、场发射透射电子显微镜以及傅里叶变换红外光谱仪，对当前样品及其蚀变层进行包括外观特征、物相组成、微观形态、元素分布情况、质量损失以及表观活化能在内的参数进行全面表征分析；直至多组环境温度数据变化之下的动态浸出试验分别完成，获得不同环境温度变化对辉石微晶玻璃固化体影响的数据。

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