买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！

申请/专利权人：中国民航大学

摘要：一种氧化锆晶须原位生长强化磷酸铝锆基高温胶黏剂的制备方法。其包括利用四氯化锆制备含锆溶液，利用溶胶凝胶技术制备氧化锆晶须前驱体，利用晶须前驱体与一定比例的氟化钙和无水磷酸三钠混合制备氧化锆晶须生长复合粉体，利用氢氧化铝、氢氧化锆与磷酸的酸碱反应制备磷酸铝锆胶黏剂基础液，最后将纳米硅粉、石墨、碳化硼、氧化锆晶须生长复合粉体与胶黏剂基础液混合制备出可在高温下原位生长出氧化锆晶须的新型磷酸铝锆基高温胶黏剂。本发明效果：该高温胶黏剂在900℃及以上高温环境中可以实现氧化锆晶须在胶黏剂内部的原位生长，对胶黏剂基体进行有效的原位强韧化。该高温胶黏剂在900～1300℃范围内均可提供不低于20MPa的粘结强度，且在1100～1300℃范围内的粘结强度高于30MPa。

主权项：1.一种氧化锆晶须原位生长强化磷酸铝锆基高温胶黏剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括按顺序进行的下列步骤：1将无水乙醇加入到烧瓶中，将其置于磁力搅拌器上。在设定搅拌速度为250～300rmin，按照液固质量比为6～10：1的比例，向无水乙醇中缓慢加入四氯化锆。待四氯化锆完全溶解后，再按照固液质量比1：4～10的比例，向上述混合溶液中加入氢氧化钠。再在400～600rmin的转速下机械搅拌混合溶液2～3h需加装瓶塞。待搅拌完成后，获得乳白色的含锆溶液。2将步骤1中的乳白色的含锆溶液转移到聚四氟乙烯内衬中，再将内衬置于不锈钢反应釜中。将反应釜置于120～140℃的烘箱中，保温反应24～36h。待反应完成后，去除上层清液，获得乳白色锆溶胶。将锆溶胶置于80～90℃的烘箱内烘干，研磨得到白色的氧化锆晶须前驱体块体。3将步骤2中制备的氧化锆晶须前驱体块体粉碎研磨至200～300目。将氧化锆晶须前驱体、氟化钙和无水磷酸三钠按照质量比为3：1～10：1置于双行星球磨机的球磨罐中，氧化锆研磨球与混合粉末质量比为8～12：1。启动球磨机，球磨时间设置为4～8h，球磨转速为160～200rmin。球磨结束后，得到氧化锆晶须生长用复合粉末。4将浓磷酸溶液加入到烧杯中，将其置于恒温水浴锅中，在设定加热温度恒定为80～100℃的条件下，将磷酸加水稀释至浓度为40～80wt％。设定搅拌速度为300～600rmin的条件下，按固液质量比为1～4：5～8的比例，向稀释后的磷酸溶液中缓慢地加入氢氧化铝。再在600～1000rmin的转速下机械搅拌混合溶液24～36h需加装冷凝回流装置，获得乳白色的磷酸铝胶基液；5将步骤4中的乳白色的磷酸铝胶基液转移到三颈烧瓶内，在转速为500～800rmin的搅拌条件下，按照铝锆摩尔比为3～8：1～3的比例，将氢氧化锆加入到磷酸铝胶基液中，再在设定温度为80～100℃条件下搅拌24～36h需加装冷凝回流装置，转速维持在500～800rmin，获得乳白色溶液，作为胶黏剂基础液；6将纳米硅粉、石墨、碳化硼按照4～7：1～3：2～5的比例混合，按照固液质量比为1：15～20的比例，将混合后的粉体加入到步骤5中的胶黏剂基础液中，在机械搅拌400～600rmin的转速下机械搅拌5～8h。再按照固液质量比为1：5～10的比例，将步骤3中制备的复合粉末加入到胶黏剂混合液中。在机械搅拌600～800rmin的转速下机械搅拌8～12h，获得多元改性磷酸铝锆基高温胶黏剂。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国民航大学 一种氧化锆晶须原位生长强化磷酸铝/锆基高温胶黏剂的制备方法