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申请/专利权人：天津派森新材料技术有限责任公司
摘要：本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种2,3,3’,4’‑联苯四甲酸二酐的制备方法，其使用卤代邻苯二甲酸为起始原料，在还原剂锌粉存在下，通过无水氯化镍和配体反应后催化，高效合成得到2,3,3’,4’‑联苯四甲酸，进一步脱水成酐得到2,3,3’,4’‑联苯四甲酸二酐。该方法使用了容易得到、成本低廉的卤代邻苯二甲酸作为原料，避免了先酯化后水解的步骤，使得整个生产成本非常低廉，也避免了酯化过程中使用大量的酸和甲醇以及在水解过程中使用大量的碱而对环境造成污染；且该方法步骤较少，缩短了生产周期，还避免了自身偶联反应的发生，大幅度提高了收率，为工业化生产提供了一种新的方法。
主权项：1.一种2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐的制备方法，其特征在于，所述方法包括：使用卤代邻苯二甲酸为起始原料，在还原剂锌粉存在下，通过无水氯化镍和配体反应后催化，高效合成得到2,3,3’,4’-联苯四甲酸，进一步脱水成酐得到2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐，其反应式如下： ，其中X选自F、Cl、Br、I；反应步骤如下：（1）在溶剂中，将无水氯化镍和配体反应，然后加入还原剂锌粉、邻位卤代的邻苯二甲酸进行反应，再加入间位卤代的邻苯二甲酸进行反应，生成2,3,3’,4’-联苯四甲酸；（2）将2,3,3’,4’-联苯四甲酸脱水成酐得到2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐；所述配体选自式I所示化合物、式II所示化合物中的至少一种： ，式I中，R1-R4独立的选自氢、C1-C12烷基、取代或者未取代的C6-C20芳基、取代或者未取代的C5-C20杂芳基；其中取代中的取代基选自C1-C12烷基、C1-C12烷氧基、-CN、-F，优选为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基、-CN、-F；式II中，Ar1、Ar2、Ar3独立的选自环己基、苯基、C1-C6烷基苯基、萘基、C1-C6烷基萘基、联苯基、吡啶基、嘧啶基、喹啉基、异喹啉基、喹唑林基、喹喔啉基。
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权利要求：
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