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申请/专利权人:浙江荣耀生物科技股份有限公司;华东理工大学
摘要:本发明公开了一种1,3‑金刚烷二胺的制备方法,先将原料1,3‑金刚烷二甲酸、甲醇和硫酸溶剂经酯化反应制得1,3‑金刚烷二甲酸甲酯,然后通过酰胺化反应得到1,3‑金刚烷二甲酰胺,然后碱解得到1,3‑金刚烷二胺。本发明不仅安全可靠,而且原料易得,操作简单,成本低廉,是一种更易于工业化生产的方法。
主权项:1.一种1,3-金刚烷二胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1冰水浴条件下,将1,3金刚烷二甲酸与一元醇溶剂混合,然后向混合溶液中滴加浓酸试剂,充分搅拌混合均匀后,升至室温反应,待反应完全后,冰解,抽滤,得到1,3-金刚烷二甲酸二甲酯;2将上步得到的1,3-金刚烷二甲酸二甲酯溶于一元醇中,冰水浴条件下加入醇钠试剂,滴加甲酰胺溶液,加入适量催化剂,充分搅拌均匀后,升至100-130℃反应,待反应完全后,用二氯甲烷萃取,分液,二氯甲烷相减压浓缩,得到浅黄色固体1,3-金刚烷二甲酰胺;3将上步得到的1,3-金刚烷二甲酰胺冰水浴条件下加入至碱水溶液中,滴加次氯酸钠溶液,加热至70至80℃搅拌反应,反应完全后,用二氯甲烷萃取,分液,有机相减压浓缩,得到白色固体1,3-金刚烷二胺。
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