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申请/专利权人：孙世兵

摘要：本发明涉及减水剂不饱和度测定技术领域，尤其涉及一种聚羧酸减水剂大单体不饱和度的测定方法，步骤包括试剂的配制；试样的溶解；环氧乙烷开环及对C＝C加成；氧化还原；滴定。本发明以乙醇、溴化钾‑溴酸钾混合溶液作溶剂，有效减少环境污染及对操作人员的潜在职业危害；以淀粉作指示剂，增强了对滴定终点的判断；以溴化钾‑溴酸钾混合溶液作溴源，有效避免剧毒物质乙酸汞；以硫酸‑氯化镁混合溶液对聚羧酸减水剂大单体试样中残余环氧乙烷进行开环，彻底消除了残余环氧乙烷对硫代硫酸钠标准滴定溶液的影响。同时该方法准确简便、费用低、检验周期短，重复性、再现性好，可为聚羧酸减水剂大单体质量控制提供参考。

主权项：1.一种聚羧酸减水剂大单体不饱和度的测定方法，其特征在于，步骤如下：S1、试剂制备：准备聚羧酸减水剂大单体、空白对照试剂、乙醇、溴化钾-溴酸钾混合溶液、硫酸-氯化镁混合溶液、碘化钾溶液、硫代硫酸钠标准溶液和淀粉溶液；溴化钾-溴酸钾混合溶液中溴化钾浓度为10gL，溴酸钾浓度为0.01molL；硫酸-氯化镁混合溶液中硫酸浓度为6％，氯化镁浓度为0.1％；碘化钾溶液中碘化钾浓度为10％：硫代硫酸钠标准溶液为0.1molL，按GBT601-2002-4.6配制及标定；淀粉溶液为10gL，按GBT603-2002-4.4.1.20配制；空白对照试剂为正十二烯对照品溶液；S2、试样的溶解：按预计试样分子量称取试样,加入溴化钾-溴酸钾混合溶液和乙醇，微热使试样溶解、混匀：精确称取0.001mol的聚羧酸减水剂大单体试样,准确加入溴化钾-溴酸钾混合溶液50mL，加入乙醇50mL，微热使试样溶解，轻微晃动以使溶液混匀；S3、环氧乙烷开环及对C＝C双键加成：待试样溶液冷却至室温后，加入7.5mL硫酸-氯化镁混合溶液，轻微晃动以使溶液混匀，环氧乙烷在酸性或碱性条件下进行SN2反应开环，同时溴化钾-溴酸钾混合溶液在酸性条件下生成溴单质：5Br-+BrO3-+6H+＝＝＝＝3Br2+3H2O，生成的溴对C＝C进行加成：Br2+C＝C＝＝＝＝Br-C-C-Br；S4、氧化还原：待试样溶液呈微黃色时加入碘化钾溶液，已生成的过量的单质溴将碘化钾氧化成单质碘：Br2+2I-＝＝＝＝I2+2Br-；S5、滴定：于暗处静置15～20min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时加入2mL淀粉溶液续滴定至蓝色褪去为终点：2Na2S2O3+I2＝＝＝＝Na2S4O6+2NaI；S6、按照上述步骤，做空白对照组；S7、计算试样的不饱和度，公式如下： 式中：c为硫代硫酸钠标准溶液浓度，molL；v0为空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；v为试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；m为试样质量，g。

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