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申请/专利权人：河北威远生物化工有限公司
摘要：本发明涉及农药生产技术领域，具体公开一种L‑草铵膦的合成方法。所述合成方法包括：醇溶剂中，L‑高丝氨酸与氯化试剂反应，得化合物Ⅲ；醇溶剂中，化合物Ⅲ与甲基亚膦酸二乙酯进行膦酰化反应，得化合物Ⅳ；化合物Ⅳ于酸性条件下水解，得L‑草铵膦盐酸盐溶液，将L‑草铵膦盐酸盐溶液经后处理得到L‑草铵膦。本发明提供的L‑草铵膦的合成方法，有效简化了L‑草铵膦的合成工艺，提高了生产效率，且减少了原料种类，制备成本显著降低，产品的总收率可达90％以上，纯度可达97％以上，且三废产生量少，适合大规模工业化生产应用，对草铵膦类农药的发展具有十分重要的意义。
主权项：1.一种L-草铵膦的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：S101、将L-高丝氨酸加入醇溶剂中，降温至-10℃~0℃，滴加氯化试剂，滴加结束后先于10℃~30℃反应0.5h~1h，然后于70℃~90℃反应2h~5h，减压蒸出溶剂，得化合物Ⅲ；S102、惰性气氛下，化合物Ⅲ与甲基亚膦酸二乙酯在醇溶剂条件下，于高压釜中120℃~140℃进行膦酰化反应，反应结束后减压蒸馏，得化合物Ⅳ；S103、向化合物Ⅳ中加入酸溶液，水解，得L-草铵膦盐酸盐溶液；S104、将L-草铵膦盐酸盐溶液减压蒸馏，至体系水分含量为20%~30%时，加入醇溶剂调节水分含量为10%~15%，然后调节体系pH为2~3，搅拌结晶，过滤，得L-草铵膦酸；向L-草铵膦酸中加入醇溶剂，调节pH为7~8，搅拌结晶，过滤，干燥，得L-草铵膦； 其中，所述氯化试剂为二氯亚砜、氯化氢醇溶液或氯化氢气体；所述醇溶剂为C1-C4脂肪醇；R为C1-C4烷基。
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权利要求：
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