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申请/专利权人：山西永津集团有限公司

摘要：本发明公开了一种3‑氨基异烟腈的合成方法，特点是包括以下步骤：1将2‑氯‑5‑硝基异烟酸或2‑氯‑3‑硝基异烟酸和醇反应得到相对应的2‑氯‑5‑硝基异烟酸酯或2‑氯‑3‑硝基异烟酸酯；2将2‑氯‑5‑硝基异烟酸酯和氨溶液，或2‑氯‑3‑硝基异烟酸酯和氨溶液反应相应得到2‑氯‑5‑硝基异烟酰胺或2‑氯‑3‑硝基异烟酰胺；3将2‑氯‑5‑硝基异烟酰胺或2‑氯‑3‑硝基异烟酰胺和脱水试剂反应得到2‑氯‑5‑硝基异烟腈或2‑氯‑3‑硝基异烟腈；4将2‑氯‑5‑硝基异烟腈或2‑氯‑3‑硝基异烟腈和还原试剂反应得到3‑氨基异烟腈，优点是生产成本低、安全、工艺简单以及收率高。

主权项：1.一种3-氨基异烟腈的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1将2-氯-5-硝基异烟酸或2-氯-3-硝基异烟酸和醇反应得到相对应的2-氯-5-硝基异烟酸酯或2-氯-3-硝基异烟酸酯，其中将2-氯-5-硝基异烟酸或2-氯-3-硝基异烟酸加入非质子溶剂中，然后控制温度在T1下，慢慢滴加入氯化试剂，加毕，控制温度在T2下继续反应完全；反应完全后温度降至T3，然后慢慢滴加入醇，控制温度不高于T4，加毕，控制温度不高于T4继续反应1小时；然后倒入冰水中，用碱中和，用二氯甲烷萃取3次，合并有机相，饱和食盐水萃取有机相一次，无水硫酸钠干燥，脱溶，得到2-氯-5-硝基异烟酸酯或2-氯-3-硝基异烟酸酯，其中T1的控制温度为0℃≤T1≤50℃；T2的控制温度为30℃≤T2≤100℃；T3的控制温度为-10℃≤T3≤20℃；T4的控制温度为-5℃≤T4≤25℃；2将2-氯-5-硝基异烟酸酯和氨溶液，或2-氯-3-硝基异烟酸酯和氨溶液反应相应得到2-氯-5-硝基异烟酰胺或2-氯-3-硝基异烟酰胺，其中具体过程为：将2-氯-5-硝基异烟酸酯或2-氯-3-硝基异烟酸酯用甲醇热溶后，常温下慢慢滴入氨溶液中，控制温度在T5内，滴完，常温搅拌反应1小时，然后慢慢升温至T6，保温反应，反应完全后减压蒸去反应液，得到的残留物用甲醇热溶清后，加入活性炭进行脱色，热过滤去除活性炭，滤液再减压蒸去一半的甲醇后，慢慢倒入冰水中，析出固体，用冰盐浴冷至0-5℃，过滤，将滤饼烘干，得到2-氯-5-硝基异烟酰胺或2-氯-3-硝基异烟酰胺，其中T5的控制温度为0℃≤T5≤50℃；T6的控制温度为20℃≤T6≤100℃，所述的氨溶液为氨水或醇氨溶液；3将2-氯-5-硝基异烟酰胺或2-氯-3-硝基异烟酰胺和脱水试剂反应得到2-氯-5-硝基异烟腈或2-氯-3-硝基异烟腈，其中具体过程为：将2-氯-5-硝基异烟酰胺或2-氯-3-硝基异烟酰胺溶于有机溶剂中，常温下慢慢加入脱水试剂，脱水试剂为三聚氯氰，控制温度在T7内，常温搅拌反应半小时，然后在T7温度下，保温反应，反应完全后倒入冰水中，控制温度在T8，析出固体，过滤，滤饼加入到水中，升温至70-80℃搅拌2小时，热过滤，烘干，将固体加入到乙酸乙酯中，加热，溶清，再加入活性炭进行脱色，热过滤去除活性炭，取乙酸乙酯层浓缩去除70％体积后，加入一定量的石油醚，冰水浴冷却至5℃，过滤，得到2-氯-5-硝基异烟腈或2-氯-3-硝基异烟腈，其中T7的控制温度为20℃≤T7≤50℃；T8的控制温度为20℃≤T8≤100℃；4将2-氯-5-硝基异烟腈或2-氯-3-硝基异烟腈和还原试剂反应得到3-氨基异烟腈，其中具体过程为：在高压釜中加入甲醇和2-氯-5-硝基异烟腈或2-氯-3-硝基异烟腈，再加入钯质量分数为10wt％的钯碳催化剂和氢氧化钠水溶液，开始搅拌，釜内空气用氮气置换3次，然后通入氢气保持内压P为0.01MPa≤P≤1MPa和温度T9反应，反应完全后反应混合液过滤，去除催化剂，滤液减压蒸馏，残余物倒入冷水中搅拌，用冰水浴冷却到10℃，有大量固体析出，过滤，滤饼水洗，烘干得到3-氨基异烟腈，其中T9的控制温度为10℃≤T9≤120℃。

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