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申请/专利权人：广州浩和进出口有限公司
摘要：本发明涉及化工领域，更具体地，本发明涉及一种连续制备2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸酯的方法。包括：酯化反应和萃取分离。使用合适的除水方式，如采用常压与负压相结合地通过分水器、干燥填料塔等进行分水、或正压与渗透汽化膜分离技术相结合进行分水，对共沸恒沸液进行分离，可高效地将原料中的水和酯化反应生成的水从反应体系中移出，加速酯化反应正向进行，减少了烷基醇用量，并提高反应速率和转移率。创造性地使用超临界二氧化碳萃取和分离，充分利用其独特的低温高压、隔绝氧气、循环使用、可多级分离等优势，对产品进行精制，无需使用高温精馏，避免了高温生成的聚合物和氧化物。产品结构单一纯度高，颜色浅，收率高。
主权项：1.一种连续制备2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的方法，其特征在于，包括：向1000L的搪瓷反应釜中由计量泵加入原料2-羟基-4-甲硫基丁酸230kg，磺酸树脂34.2kg和相对于原料2倍体积的甲醇提前浸泡3h后，加入到反应釜中，缓慢加热至50℃，常压搅拌2h；再向反应釜中加入甲醇172kg，反应釜密封，升温至90℃，压力升至0.2MPa，继续搅拌8h，反应液经渗透气化膜两侧压差分出体系中的水，经真空冷凝后收集；待分出的水较少时，往反应釜中泵入172kg甲醇，继续反应2h；待反应结束后降至室温，过滤除去固体磺酸树脂，可继续做催化剂循环使用；滤液浓缩回收甲醇，浓缩液泵入装有13体积的不锈钢丝的超临界二氧化碳装置的萃取釜中，萃取压力15MPa，温度55℃；分离一釜的压力5MPa，温度35℃；分离二釜的压力5MPa，温度20~50℃,二氧化碳流量60kgh，连续循环萃取分离；分离一釜收集得到无色至浅黄色2-羟基-4-甲硫基丁酸甲酯。
全文数据：
权利要求：
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