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申请/专利权人：辽宁一亩神农业科技有限公司

摘要：本发明公开了一种防污染土壤修复剂及其制备方法，涉及土壤调理技术领域。本发明在制备的防污染土壤修复剂，包括海泡石与沸石的复合材料、改性环糊精、羧甲基纤维素和碳酸钙；海泡石与沸石的复合材料是将海泡石与沸石共混后，引入氨基‑醛基纳米纤维素改性的木质素磺酸钠和4‑环辛烯‑1‑羧基醛，改性木质素苯磺酸钠的三维网状的孔隙结构，增强吸附性，改变海泡石和沸石的极性，增大了层间距，进入到层间后，增强了复合材料的吸附性；改性环糊精了加快吸附速率，进一步增强改性环糊精的配位能力，与海泡石与沸石的复合材料协同作用进行土壤修复。

主权项：1.一种防污染土壤修复剂的制备方法，其特征在于，所述防污染土壤修复剂的制备方法，包括以下具体步骤：（1）向二乙烯三胺中以5~8mlmin的速率滴加丙烯酸甲酯和甲醇混合溶液，二乙烯三胺、丙烯酸甲酯和甲醇的质量比为2.5:0.4:1~3:0.6:1.4，氮气氛围下，反应3.5~4h，转移至旋转蒸发仪中，减压旋蒸20~30min，再升温至150~160℃，继续减压反应3.5~4h，制得端氨基超支化聚合物；将醛基纳米纤维素加热至50~70℃，加入醛基纳米纤维素质量5~8倍质量分数为8~10%的端氨基超支化聚合物水溶液混合，反应16~20h，制得氨基-醛基纳米纤维素；（2）将纳米纤维素、溴化钠和2,2,6,6-四甲基哌啶按质量比10:1:0.15~12:1.1:0.16混合，以5~8mlmin的速率滴加纳米纤维素质量2~6倍质量分数为5~8%的次氯酸钠溶液，并用氢氧化钠溶液调节pH至9.8~10.2，反应3~5h后，加入纳米纤维素8~10倍的无水乙醇，在40~50kHz下超声波处理30~50min，在-50~-60℃的冷冻干燥机中冷冻干燥，再用纳米纤维素质量1.5~2倍的高碘酸钠溶解，并加热至40~45℃避光反应22~24h，最后加入纳米纤维素质量5~10倍的无水乙醇进行透析，透析至pH为6.8~7.2，再在-50~-60℃的冷冻干燥机中冷冻干燥，制得醛基纳米纤维素；将木质素磺酸钠分散在木质素磺酸钠质量25~30倍的去离子水中，搅拌均匀后用盐酸溶液将pH调节至3~4，加入木质素磺酸钠质量2~3倍的过氧化氢和木质素磺酸钠质量0.08~0.15倍的硫酸亚铁，反应1~2h后，静置30~50min，用氢氧化钠溶液将pH调节到9~10，在30~50rpm下搅拌，并加入木质素磺酸钠质量0.25~0.35倍的氨基-醛基纳米纤维素、木质素磺酸钠质量0.1~0.3倍的4-环辛烯-1-羧基醛和木质素磺酸钠质量5~8倍的去离子水，加热至50~70℃反应2~4h，加入预处理的海泡石和沸石，继续反应2~4h，继续搅拌并以5~8mlmin的速率滴加木质素磺酸钠质量8~10倍的1molL的盐酸，加热至90~120℃，继续反应5~8h后，静置2~3h，过滤并用无水乙醇洗涤3~5次，最后在55~65℃干燥箱中干燥，制得海泡石与沸石的复合材料；（3）将四氟对苯二腈与R-1,1'-联-2-萘酚按质量比1:1.2~1:1.4混合，分散在四氟对苯二腈质量12~15倍的二甲基二酰胺中，搅拌溶解后加入四氟对苯二腈质量1~1.3倍的碳酸钾，在50~100rpm下搅拌反应12~15h，用饱和食盐水析出、抽滤，再用体积比为1:3的二氯甲烷和石油醚混合液进行硅胶层析分离，制得手性联二萘取代2,3-二氟对苯二腈；将β-环糊精、手性联二萘取代2,3-二氟对苯二腈和无水碳酸钾按质量比2:1:3~2.1:1:3.2混合，在氮气氛围下，加入β-环糊精质量30~40倍的混液，升温至55~60℃，密封并在300~500rpm下磁力搅拌反应45~50h，反应后冷却至室温并过滤，用1molL的盐酸洗涤至无气泡生成，再转移至去离子水中浸泡10~15min，过滤后再浸泡在四氢呋喃中10~15min，过滤，最后用二氯甲烷浸泡10~15min，过滤后再在-50~-60℃的冷冻干燥机中冷冻干燥，制得预改性环糊精；（4）将预改性环糊精、盐酸羟胺和三甲胺按质量比1:3:5~1:4:6混合，加入预改性环糊精质量20~25倍的甲醇，在40~50kHz下超声分散3~5min，升温至70~80℃反应3~5h，抽滤，并用去离子水洗涤3~5次，并在50~60℃下真空干燥，制得改性环糊精；（5）将海泡石与沸石的复合材料、改性环糊精、羧甲基纤维素、碳酸钙混合后置于混料机中，混合均匀后进行造粒、干燥，制得防污染土壤修复剂。

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