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一种19-去甲-4-雄烯二酮的制备方法 

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申请/专利权人:江西君业生物制药有限公司

摘要:本发明提供一种19‑去甲‑4‑雄烯二酮的制备方法,涉及医药技术领域,制备方法包括:以化合物Ⅰ为原料,经过如下反应路线,得到19‑去甲‑4‑雄烯二酮;其中,反应路线为:将所述化合物Ⅰ与四氢呋喃、氯化亚铜以及格氏试剂混合进行格氏反应,得到化合物Ⅱ;向所述化合物Ⅱ中加入吡啶,进行氧化反应,得到化合物Ⅲ;将所述化合物Ⅲ与甲醇钾混合进行闭环反应,生成化合物Ⅳ;将化合物Ⅳ进行加氢水解闭环反应,得到19‑去甲‑4‑雄烯二酮,本发明能够解决现有技术中19‑去甲‑4‑雄烯二酮制备中部分物料危险性大,工艺步骤复杂,三废量大的技术问题。

主权项:1.一种19-去甲-4-雄烯二酮的制备方法,其特征在于,所述方法包括:以化合物Ⅰ为原料,经过如下反应路线,得到19-去甲-4-雄烯二酮;其中,反应路线为: 将所述化合物Ⅰ与四氢呋喃、氯化亚铜以及格氏试剂混合进行格氏反应,得到化合物Ⅱ;向所述化合物Ⅱ中加入吡啶,进行氧化反应,得到化合物Ⅲ;将所述化合物Ⅲ与甲醇钾混合进行闭环反应,生成化合物Ⅳ;将化合物Ⅳ进行加氢水解闭环反应,得到19-去甲-4-雄烯二酮;所述化合物Ⅰ与所述四氢呋喃、所述氯化亚铜的质量比为(32-37):(112-122):1。

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