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申请/专利权人:西昌学院
摘要:本发明属于提取技术领域,具体地涉及一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法,包括以下步骤:S1、原料准备:选500g新鲜紫茎泽兰,清洗,45℃烘干,粉碎至0.3‑0.5mm细粉;S2、混合与超声处理:将40‑50mL复合提取液与10g粉末混合,超声处理15‑25min;S3、提取与浓缩:用索氏提取器60‑65℃下提取2‑4h,离心,过滤,50‑60℃真空蒸发,浓缩,得到泽兰酮化合物。通过使用的复合提取液和提取条件更加环保和安全,在提取过程中,不需要使用大量的有机溶剂,从而减少了溶剂残留和环境污染的问题。同时,提取过程中产生的废液和废气也较少,有利于保护环境和降低生产成本。且能够进一步提高提取效果。
主权项:1.一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、选择500g新鲜的紫茎泽兰植株,用流速为5-10Lmin的清水洗涤5-10min,在45℃的温控烘箱中烘干至水分含量低于5%,置入粉碎机中粉碎粒度为0.3-0.5mm的细粉,得到紫茎泽兰粉末;S2、将40-50mL复合提取液与10g紫茎泽兰粉末混合,用超声波处理器超声处理15-25min,得到混合溶液;S3、将混合溶液转移至索氏提取器中,在60-65℃下提取2-4h,用转速为5000-6000rpm的离心机离心10-15min,再用0.45-0.55μm的滤膜过滤提取液,在50-60℃和真空度为50-60mbar的条件下蒸发回收溶剂,将提取液浓缩至原体积的110,得到泽兰酮化合物;步骤S2中复合提取液包括以下步骤制得:A1、将环氧乙烷缓慢加入离子液体中,温度控制在60-80℃,调节pH值在7-8,反应2-4h,得到改性离子液体;A2、将HP-β-CD加入100-200mL去离子水中,加热至60-70℃并用磁力搅拌器搅拌,转速设定为500-800rpm,直至完全溶解,缓慢将改性离子液体加入HP-β-CD溶液中,持续搅拌2-4h,使用微量注射器逐滴加入0.5-0.6mLTween80和0.05-0.07g2,6-二叔丁基对甲酚,滴加速度控制在每分钟10-20滴,滴加完毕后,超声处理20-30min,得到复合提取液;步骤S2中超声处理的频率为40-50kHz,功率为500-600W;步骤A1中环氧乙烷和离子液体的质量比为18-22:5;步骤A1中离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐;步骤A2中HP-β-CD和改性离子液体的质量比为10-15:5-7;步骤A2中HP-β-CD包括以下步骤制得:将500-550gβ-环糊精加入1000mL甲醇中,充分搅拌至完全溶解,置于恒温水浴中,控制温度在40-60℃,滴加2molL氢氧化钠溶液控制pH值在10-12,边搅拌边用滴液漏斗缓慢滴加环氧丙烷,反应8-12h,离心分离,用去离子水洗涤3-5次,在40-60℃下真空干燥至恒重,得到HP-β-CD;β-CD与环氧丙烷的摩尔比为1:5-9。
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