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申请/专利权人：辽宁众辉生物科技有限公司
摘要：本发明公开了一种肟菌酯的清洁合成方法，包括以下步骤：步骤一，称取原料；步骤二，搅拌混合；步骤三，氮气鼓泡；步骤四，减压蒸馏；其中在上述步骤一中，按照预定的摩尔比分别称取相应量的溶剂、间三氟甲基苯乙酮肟和E‑2‑2‑卤甲基苯基‑2‑甲氧基亚胺基乙酸甲酯，备用；其中在上述步骤二中，取相应容量的三口烧瓶，在两侧颈口上分别连接氮气导气管和直型冷凝管，并在中心颈口上安装搅拌器；该发明无需采用任何缚酸剂或碱，无固体废盐产生，减轻了环保压力，且采用氮气鼓泡法加热，可收集到氯化氢或溴化氢副产物，具有良好的经济效益，适合工业化放大生产，生成的肟菌酯纯度较高，反应清洁环保，原料成本低。
主权项：1.一种肟菌酯的清洁合成方法，包括以下步骤：步骤一，称取原料；步骤二，搅拌混合；步骤三，氮气鼓泡；步骤四，减压蒸馏；其特征在于：其中在上述步骤一中，按照预定的摩尔比分别称取相应量的溶剂、间三氟甲基苯乙酮肟和E-2-2-卤甲基苯基-2-甲氧基亚胺基乙酸甲酯，备用；其中在上述步骤二中，取相应容量的三口烧瓶，在两侧颈口上分别连接氮气导气管和直型冷凝管，并在中心颈口上安装搅拌器，再将溶剂、间三氟甲基苯乙酮肟和E-2-2-卤甲基苯基-2-甲氧基亚胺基乙酸甲酯注入瓶中，搅拌混合均匀；其中在上述步骤三中，将三口烧瓶放入恒温油浴锅中，利用高温热油均匀加热，并采用氮气鼓泡法，用导气管向三口烧瓶底部通入氮气，边鼓泡边保温反应，同时排出副产物气体；其中在上述步骤四中，将反应主产物转入减压蒸馏器中，抽气减压至预定压力后高温加热至蒸馏温度，使主产物中的溶剂蒸馏排出，并缓慢降温至结晶温度，再经过滤、烘干，即得肟菌酯；所述步骤一中，溶剂、间三氟甲基苯乙酮肟和E-2-2-卤甲基苯基-2-甲氧基亚胺基乙酸甲酯的摩尔比为16.5～21.8∶1∶1.01～1.05；所述步骤一中，溶剂选用甲苯、二甲苯或三甲苯中的任意一种；所述步骤一中，E-2-2-卤甲基苯基-2-甲氧基亚胺基乙酸甲酯选用E-2-2-氯甲基苯基-2-甲氧基亚胺基乙酸甲酯或E-2-2-溴甲基苯基-2-甲氧基亚胺基乙酸甲酯。
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